[发明专利]一种醛还原胺化制备伯胺的方法在审
申请号: | 202010449693.8 | 申请日: | 2020-05-25 |
公开(公告)号: | CN113717054A | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 徐杰;高鸣霞;马继平;高进;范晓萌;苗虹 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C209/26 | 分类号: | C07C209/26;C07C211/27;C07D307/52;C07C217/84;C07C213/02;C07D213/38;B01J27/24 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 刘洁 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原 制备 方法 | ||
1.一种醛还原胺化制备伯胺的方法,其特征在于,包括:
向含有醛基化合物、催化剂、氨水的混合液中通入氢气进行还原胺化反应,得到伯胺;
其中,所述催化剂包括载体和负载在所述载体上的金属钌,所述载体为含有碱性位点的层状材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含有碱性位点的层状材料选自石墨烯、氧化石墨烯、六方氮化硼、二硫化钼、二硫化钨、水滑石、类石墨相氮化碳、碳化钛中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氨水与所述醛基化合物的摩尔比为1~10:1,其中,所述氨水的摩尔量以铵离子摩尔量计,所述醛基化合物的摩尔量以醛基的摩尔量计;
优选地,所述氨水与所述醛基化合物的摩尔比为1~5:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂的摩尔量为所述醛基化合物摩尔量的0.2~25%,其中,所述催化剂的摩尔量以钌元素的摩尔量计。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂中金属钌的负载量为0.1~10wt%,其中,所述催化剂的质量以载体的质量计,所述金属钌的质量以钌元素质量计;
优选地,所述催化剂中金属钌的负载量为1~8wt%;
更优选地,所述催化剂中金属钌的负载量为2~6wt%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂通过以下方法制得:
将载体浸渍到含有金属钌前驱体的溶液中,得到所述催化剂;
其中,所述载体为含有碱性位点的层状材料。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述金属钌前驱体选自氯钌酸钠、羰基氯化钌、三苯基膦氢化羰基钌、醋酸钌中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述还原胺化反应的具体条件包括:
氢气分压为0.1~6.0MPa;
反应温度为50~200℃;
反应时间为0.5~48h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述还原胺化反应的具体条件包括:
氢源分压为1~5.0MPa;
反应温度为50~180℃;
反应时间为1~36h。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合液中还含有溶剂,所述溶剂选自乙腈、甲醇、乙醇、乙醚、四氢呋喃、二氯甲烷、丙酮、甲苯、间二甲苯、对二甲苯中的至少一种。
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