[发明专利]一种高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚合成方法

权利要求书

1.一种高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚合成方法，其特征在于，以季戊四醇、碱金属化合物、冰醋酸和环氧乙烷为原料通过两步反应制得高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚，具体包括以下步骤：

第一步：

准备物料，季戊四醇为15-17％，碱金属化合物为0.5％，环氧乙烷为82-84％，冰醋酸为0.5％；

1)投料，釜内升温至90-100℃，给釜内抽真空至负压，投入0.5％的碱金属化合物，投入15-17％的季戊四醇；

2)置换，对反应釜进行抽负压，通入氮气置换釜内空气；

3)进料，分两次往反应釜内投加82-84％的环氧乙烷；

4)熟化，维持反应釜内的反应温度115-125℃，持续1h；

5)中和，对反应釜进行降温和脱气，加入0.5％冰醋酸，搅拌30min；

6)放料，温度下降到50-60℃后，收集反应产物A；

第二步：

准备物料，反应产物A为10-12％，碱金属化合物为0.8％，环氧乙烷为86.5-89％，冰醋酸为0.7％；

1)投料，反应釜维持温度在30-50℃，用真空泵抽负压，往反应釜内投入10-12％反应产物A，搅拌，再投入0.8％碱金属化合物；

2)置换，对反应釜抽负压，通入氮气置换釜内空气；

3)升温脱水，鼓氮脱水1.5h；

4)进料环氧乙烷，加入86.5-89％的环氧乙烷；

5)熟化，维持反应温度115-125℃熟化，持续时间1h；

6)中和，对反应釜进行降温和脱气，加入0.7％冰醋酸，搅拌30min；

7)放料，降温到75-80℃放料，停搅拌，收集得到产品高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚。

2.根据权利要求1所述的高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚合成方法，其特征在于，第一步中的步骤3)的反应温度为90-120℃，反应釜内压力≤350kPa。

3.根据权利要求1所述的高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚合成方法，其特征在于，第二步中的步骤4)的反应温度为100-125℃，反应釜内压力≤400kPa。

4.根据权利要求1所述的高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚合成方法，其特征在于，第一步中的步骤6)操作所述放料前先用氮气吹扫储存桶20秒。

5.根据权利要求1所述的高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚合成方法，其特征在于，第二步中的步骤7)操作所述放料前先用氮气吹扫储存桶20秒。

6.根据权利要求1所述的高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚合成方法，其特征在于，所述碱金属化合物为氢氧化钾。