[发明专利]一种高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚合成方法

说明书

一种高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚合成方法，以季戊四醇、碱金属化合物、冰醋酸和环氧乙烷为原料通过两步反应制得高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚，包括投料、置换、进料、熟化、中和和放料等步骤，可以合成一种高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚，季戊四醇聚氧乙烯醚分子量可以达到7000‑10000，本发明采用碱金属化合物作为催化剂，减少了副反应物的产生，提高了经济效益，同时本发明采用的原料种类少，无需回收溶剂，提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及有机化学合成新材料领域，尤其涉及一种高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚合成方法。

背景技术

现有通过接环氧乙烷合成的季戊四醇聚氧乙烯醚都是低环氧乙烷数，最高不超过100(季戊四醇和环氧乙烷的摩尔比)。

同时，要合成高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚只有接环氧乙烷和PO，且其分子量只能到达4500-7500，没有单一的纯接环氧乙烷到高分子量7000-10000的工艺。

现阶段合成高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚通常采用胺类催化剂(三乙胺、氨水、三甲胺)，这样容易生产副产物及合成的产品色度太深，另外采用溶剂(乙二醇二甲醚)工艺过于复杂，溶剂回收处理难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚合成方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚合成方法，以季戊四醇、碱金属化合物、冰醋酸和环氧乙烷为原料通过两步反应制得高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚，包括以下步骤：

第一步：

准备物料，季戊四醇为15-17％，碱金属化合物为0.5％，环氧乙烷为82-84％，冰醋酸为0.5％；

1)投料，釜内升温至90-100℃，给釜内抽真空至负压，投入0.5％的碱金属化合物，投入15-17％的季戊四醇；

2)置换，对反应釜进行抽负压，通入氮气置换釜内空气；

3)进料，分两次往反应釜内投加82-84％的环氧乙烷；

4)熟化，维持反应釜内的反应温度115-125℃，持续1h；

5)中和，对反应釜进行降温和脱气，加入0.5％冰醋酸，搅拌30min；

6)放料，温度下降到50-60℃后，收集反应产物A；

第二步：

准备物料，反应产物A为10-12％，碱金属化合物为0.8％，环氧乙烷为86.5-89％，冰醋酸为0.7％；

1)投料，反应釜维持温度在30-50℃，用真空泵抽负压，往反应釜内投入10-12％反应产物A，搅拌，再投入0.8％碱金属化合物；

2)置换，对反应釜抽负压，通入氮气置换釜内空气；

3)升温脱水，鼓氮脱水1.5h；

4)进料环氧乙烷，加入86.5-89％的环氧乙烷；

5)熟化，维持反应温度115-125℃熟化，持续1h；

6)中和，对反应釜进行降温和脱气，加入0.7％冰醋酸，搅拌30min；

7)放料，降温到75-80℃放料，停搅拌，收集得到产品高分子量季戊四醇聚氧乙烯醚。

进一步的，第一步中的步骤3)的反应温度为90-120℃，反应釜内压力≤350kPa。90-120℃为环氧乙烷该步骤反应的最佳温度。