[发明专利]异氰酸酯衍生物的分离检测方法在审

专利信息
申请号: 202010451593.9 申请日: 2020-05-25
公开(公告)号: CN113720925A 公开(公告)日: 2021-11-30
发明(设计)人: 彭斯维;聂翠翠;高曼;乔春莲 申请(专利权)人: 武汉武药科技有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/60;G01N30/74
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人: 肖阳
地址: 430074 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 氰酸 衍生物 分离 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种甲苄基异氰酸酯的检测方法,其特征在于,包括:

将所述含有甲苄基异氰酸酯的溶液进行高效液相色谱检测,以便于分离检测甲苄基异氰酸酯中的S-(-)-α-甲苄基异氰酸酯与R-(+)-α-甲苄基异氰酸酯,所述高效液相色谱检测采用的色谱柱为键合型手性柱。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高效液相色谱检测包括:

利用流动相对所述含有甲苄基异氰酸酯的溶液进行梯度洗脱,其中,所述流动相A选自含有正己烷、乙醇和二乙胺的混合液,所述流动相B选自乙醇,优选地,所述流动相A中正己烷、乙醇和二乙胺的体积比为(90~99):(1~10):(0.05~0.2)。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述梯度洗脱的条件如下:

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高效液相色谱检测采用的色谱柱选自YMC Cellulose-SB键合型手性柱或大赛璐CHRALPAK IB手性柱,优选地,所述高效液相色谱检测采用的色谱柱为YMC Cellulose-SB键合型手性柱,更优选地,所述色谱柱尺寸为4.6*250mm,5μm。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高效液相色谱检测中采用的检测波长为250~260nm,柱温为10~20℃。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,获得所述含有甲苄基异氰酸酯的溶液的方法包括:

采用稀释溶剂将含有S-(-)-α-甲苄基异氰酸酯和/或R-(+)-α-甲苄基异氰酸酯的化学品进行稀释处理,

其中,所述稀释溶剂选自含有正己烷和异丙醇的混合溶剂,优选地,所述稀释溶剂中,正己烷和异丙醇的体积比为(85~95):(5~15)。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法进一步包括:

采用外标法对所述含有甲苄基异氰酸酯的溶液中S-(-)-α-甲苄基异氰酸酯和/或R-(+)-α-甲苄基异氰酸酯进行含量检测。

8.一种筛选甲苄基异氰酸酯试剂的方法,其特征在于,包括:

采用权利要求1~7任一项所述甲苄基异氰酸酯的检测方法对候选甲苄基异氰酸酯试剂进行检测,确定所述候选甲苄基异氰酸酯试剂中R-(+)-α-甲苄基异氰酸酯和/或S-(-)-α-甲苄基异氰酸酯含量;

当所述R-(+)-α-甲苄基异氰酸酯含量低于第一阈值和/或S-(-)-α-甲苄基异氰酸酯含量高于第二阈值,是所述候选甲苄基异氰酸酯试剂为目标试剂的指示;

优选地,所述第一阈值不大于1质量%,更优选不大于0.1质量%;

所述第二阈值不小于99质量%,更优选不小于99.9质量%。

9.权利要求1~7任一项所述甲苄基异氰酸酯的检测方法或权利要求8所述筛选甲苄基异氰酸酯试剂的方法在盐酸多佐胺异构体检测中的应用。

10.一种盐酸多佐胺对映异构体的检测方法,其特征在于,包括:

1)利用权利要求8所述的方法,筛选出符合要求的甲苄基异氰酸酯试剂;

2)采用步骤1)筛选出的所述甲苄基异氰酸酯试剂对盐酸多佐胺样品进行衍生化反应,得到衍生化产物;

3)对所述衍生化产物进行检测,并基于检测结果确定所述盐酸多佐胺样品中是否存在盐酸多佐胺对映异构体和/或盐酸多佐胺对映异构体含量。

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