[发明专利]一种基于热重变化测量磁性纳米颗粒居里温度的方法

说明书

一种基于热重变化测量磁性纳米颗粒居里温度的方法，属于磁性材料的测量领域。本发明利用热重分析仪在静磁场下测量磁性纳米颗粒的m‑T曲线，并在其斜率最大处作切线，该切线与曲线平衡时反向延长线的交点即为磁性纳米颗粒的居里温度。本发明采用的是简单经济的热重分析仪测量磁性纳米颗粒的居里温度，适用于颗粒形状、尺寸、磁晶各向异性常数上都是非均一的磁性纳米颗粒样品，且测量时不需要对待测磁性纳米颗粒进行任何后处理，操作简单，易于推广，所得结果与超导量子干涉仪磁强计测量结果一致，显著降低了磁性纳米颗粒居里温度的测量成本。

技术领域

本发明属于磁性材料的测量领域，涉及到磁性纳米颗粒磁学性质的测量，特别涉及到一种基于热重变化测量磁性纳米颗粒居里温度的方法。

背景技术

居里温度是磁性材料的一种二级相变温度，是指磁性材料中自发磁化强度降低到零的温度，是(亚)铁磁性转变为顺磁性的临界温度。当温度低于居里温度时，磁性材料为(亚)铁磁性，容易被外加磁场所磁化。当温度超过居里温度时，磁性材料为顺磁磁性，难以被外加磁场所磁化。

居里温度是磁性材料重要的一个性能参数，根据电路需求和工作条件的不同，需要选择不同居里温度的磁芯。因为一旦磁芯温度超过其居里温度，它的磁导率就会急剧下降，从而导致磁芯的电磁效应失效，电路无法正常工作。另外，利用磁性材料的居里温度特性可将其作为磁控元件来控制仪器的工作状态，如电磁保护开关，磁感应热疗时的温度控制等。显然，准确测量磁性材料的居里温度至关重要。最常见的测量居里温度的方法是根据磁性材料磁化强度随温度的升高而降低的特性，利用超导量子干涉仪磁强计在一个确定的外加磁场中测量磁性材料的磁化强度随温度变化的曲线，即M-T曲线，然后在M-T曲线斜率最大处作切线，该切线与温度轴(横坐标)的交点即为磁性材料的居里温度。

超导量子干涉仪磁强计设备价格较贵，操作过程较为繁琐，且在通过M-T曲线测量居里温度时通常需要额外加载一个高温器件，对操作人员技术要求较高，操作不当容易损坏高温器件，导致较高的维修费用。特别是，超导量子干涉仪磁强计一般情况下难以直接用于测量粉末样品，需要对粉末样品进行一定的后处理，如通常需要将待测粉末样品压制成块体以便于测量。所以，采用这种方法测量磁性纳米颗粒粉末的居里温度应用受到限制。中国专利公开号CN104568209A(申请号:CN201510006987.2)公开了一种基于热重变化的磁性材料居里温度测量方法。该方法所利用的热重分析仪是一种在程序控温下测量物质质量随温度变化关系的仪器，价格相对便宜，且该仪器本身就具有加热功能，不需要额外加载高温器件，操作简单方便。但该方法对样品要求苛刻，主要适用于纳米颗粒形状单一、尺寸均匀分布、磁晶各向异性常数相同的样品，这是因为该方法是通过热重分析仪测量一定磁场下磁性材料质量m随温度T的变化曲线，即m-T曲线，该曲线一阶导的最大值所对应的温度即为测试样品的居里温度。如果样品中磁性纳米颗粒的形状、尺寸、磁晶各向异性非均一，实质上只是测得部分纳米颗粒的居里温度，不能真实反映磁性纳米颗粒的居里温度。

受工艺参数和操作误差所限，制备的磁性纳米颗粒通常在形状、尺寸、磁晶各向异性常数上都是非均一的、存在一定范围的分布。针对此类样品，本发明提出一种利用热重分析测量居里温度的方法。该方法不需要对粉末状磁性纳米颗粒进行任何后处理，可以直接测量磁性纳米颗粒粉末样品的居里温度，操作简单方便，易于推广，且适用于颗粒形状、尺寸、磁晶各向异性常数上都是非均一的磁性纳米颗粒样品。

发明内容