[发明专利]一种锂离子电池电解液酸度的分析方法

权利要求书

1.一种锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将5A分子筛活化，得到活化后的5A分子筛，备用；

(2)将乙腈用活化后的5A分子筛吸水至水分＜10ppm，得到除水后的乙腈，备用；

(3)将三乙胺用活化后的5A分子筛吸水至水分＜10ppm，得到除水后的三乙胺，备用；

(4)配置甲基红乙腈指示剂：将甲基红和乙腈配置成甲基红乙腈指示剂，备用；

(5)配置三乙胺/乙腈标准溶液并标定：

a.在手套箱中，将步骤(3)得到的除水后的三乙胺溶于步骤(2)得到的除水后的乙腈中，摇匀，得到三乙胺/乙腈标准溶液，备用；

b.对三乙胺/乙腈标准溶液进行标定：移取盐酸标准溶液于锥形瓶中，加入步骤(2)得到的除水后的乙腈混合均匀，再加入步骤(4)配置的甲基红乙腈指示剂，使溶液呈红色，接着用三乙胺/乙腈标准溶液滴定至溶液变为亮黄色为终点，三乙胺/乙腈标准溶液浓度按下式计算：

C_三乙胺＝C_HCL*V_HCL/V_1三乙胺

式中：

C_三乙胺-----三乙胺/乙腈标准溶液的浓度，单位(mol/L)；

V_HCL------盐酸标准溶液的体积数值，单位(ml)；

C_HCL-------盐酸标准溶液的浓度数值，单位(mol/L)；

V_1三乙胺-----标定时所用三乙胺/乙腈标准溶液的体积数值，单位(ml)；

(6)分析待测样品：称取待测样品，加入步骤(2)得到的除水后的乙腈，再加入步骤(4)得到的甲基红乙腈指示剂至溶液变为红色，最后用步骤(5)得到的三乙胺/乙腈标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色，即为终点，根据如下公式即可计算出锂离子电池电解液的酸度：

酸度(ppm)＝C_三乙胺*V_2三乙胺*20.001*1000/m

式中：

C_三乙胺-----三乙胺/乙腈标准溶液的浓度，单位(mol/L)；

V_2三乙胺-----分析待测样品时所用三乙胺/乙腈标准溶液的体积数值，单位(ml)；

20.001------HF摩尔质量，单位(g/mol)；

m------待测样品质量，单位(g)。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，步骤(1)中所述的活化的温度为300-400℃，时间为2-8小时。

3.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，步骤(4)中所述的甲基红乙腈指示剂的浓度为0.1g/100ml。

4.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，步骤(5)中所述的三乙胺/乙腈标准溶液的浓度为0.03-0.05mol/L。

5.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，步骤(5)中所述的对三乙胺/乙腈标准溶液进行标定时移取盐酸标准溶液的体积为10.00ml，加入乙腈的体积为30ml，加入甲基红乙腈指示剂的量为2滴。

6.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，步骤(5)中所述的盐酸标准溶液的浓度为0.02mol/L。

7.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，步骤(5)中所述的手套箱的水氧含量在0.05ppm以下。

8.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，步骤(6)中所述的称取待测样品的质量为10-15g。

9.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液酸度的分析方法，其特征在于，步骤(6)中所述的加入除水后的乙腈的体积为30ml。