[发明专利]一种锂离子电池电解液酸度的分析方法

说明书

本发明公开了一种锂离子电池电解液酸度的分析方法，称取一定质量的待测样品，加入除水后的乙腈溶剂，再加入甲基红乙腈指示剂至溶液变为红色，最后用三乙胺/乙腈标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色，即为终点。本发明的方法在等当点时，指示剂颜色从红色转为亮黄色，变色敏锐，具有简便，准确，快速的优点。

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池电解液酸度的分析方法。

背景技术

锂电池电解液是锂离子电池四大关键材料(正极、负极、隔膜、电解液)之一，是锂离子电池的“血液”，在电池的正负极之间起到传输电流的作用。在目前商品化的锂离子电池电解液中，液态有机电解液是常用的一种，其主要成分为电解质锂盐、溶剂与添加剂。常用的电解质锂盐有六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二氟草酸硼酸锂等，常用的溶剂有碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯等，常用的添加剂有碳酸亚乙烯酯，三甲基硅基磷酸酯，硫酸已烯酯等。在溶剂和锂离子电池电解液中，酸度含量是影响锂离子电池性能的重要因素，酸度含量对锂离子电池容量、腐蚀性、高温性、循环性能和安全性都有影响。因此，锂离子电池在制备过程中的酸度含量是十分重要的控制因素。

目前，锂电池生产中通常采用冰水法测试锂电池电解液和有机溶剂体系的酸度，非水体系一般采用四丁基氢氧化铵电位滴定法和NaOH乙醇溶液进行电位滴定，但一些添加剂在含水体系中容易水解形成各种酸。如三(三甲基硅基)磷酸酯(TMSP)由于分子中Si—O键不稳定，在含水体系中容易水解形成磷酸，反应机理如下：

TMSP+H₂O→H₃PO₄+(CH₃)₃SiOH

因此，在检测含某些添加剂如TMSP的电解液游离酸时，必须确保在无水环境、无水试剂(水分10ppm)下进行。

但现有技术采用四丁基氢氧化铵电位滴定法和NaOH乙醇溶液进行电位滴定测试锂电池电解液的酸度时，由于四丁基氢氧化铵试剂和NaOH乙醇溶液中均含有水分，导致测试精确度不高。因此迫切希望开发一种简便、高效、准确的酸度的分析方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种简便，高效、准确的锂离子电池电解液酸度的分析方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种锂离子电池电解液酸度的分析方法，包括以下步骤：

(1)将5A分子筛活化，得到活化后的5A分子筛，备用；

(2)将乙腈用活化后的5A分子筛吸水至水分＜10ppm，得到除水后的乙腈，备用；

(3)将三乙胺用活化后的5A分子筛吸水至水分＜10ppm，得到除水后的三乙胺，备用；

(4)配置甲基红乙腈指示剂：将甲基红和乙腈配置成甲基红乙腈指示剂，备用；

(5)配置三乙胺/乙腈标准溶液并标定：

a.在手套箱中，将步骤(3)得到的除水后的三乙胺溶于步骤(2)得到的除水后的乙腈中，摇匀，得到三乙胺/乙腈标准溶液，备用；

b.对三乙胺/乙腈标准溶液进行标定：移取盐酸标准溶液于锥形瓶中，加入步骤(2)得到的除水后的乙腈混合均匀，再加入步骤(4)配置的甲基红乙腈指示剂，使溶液呈红色，接着用三乙胺/乙腈标准溶液滴定至溶液变为亮黄色为终点，三乙胺/乙腈标准溶液浓度按下式计算：

C_三乙胺＝C_HCL*V_HCL/V_1三乙胺

式中：

C_三乙胺-----三乙胺/乙腈标准溶液的浓度，单位(mol/L)；