[发明专利]一种基于过渡金属磷/氮化物异质结催化剂的制备方法及高效电解水析氢研究

权利要求书

1.本专利将以CoP/Co₃N三维纳米多孔异质结构为例来阐述催化剂材料的制备工艺及其电解水析氢应用测试；一种基于过渡金属磷/氮化物异质结催化剂的制备方法如下：步骤1：将Co(NO₃)₂·6H₂O的溶液移入五口电解瓶中，然后将预先用浓盐酸、酒精和去离子水超声清洗的三维导电基底放入溶液中；接着用电化学工作站在导电基底上电沉积，得到氧化钴纳米片阵列；步骤2：将氧化钴纳米片阵列样品放入高温管式炉的中心位置，设置炉区中心温度380 ℃，通入一定量的NH₃进行氮化处理2 h, 得到Co₃N三维纳米多孔结构；步骤3：将得到的Co₃N三维纳米多孔材料浸泡硝酸钴的二甲基甲酰胺（DMF）溶液，在空气中进行自然干燥；步骤4：将硝酸钴DMF溶液修饰的Co₃N纳米多孔结构样品放入到双温区管式炉下游温区II的中心位置，磷粉作为磷源放置在气流上方的温区I中心位置，以惰性气体氩气作为载气和保护气，设置温区II的中心温度为400 ℃，温区I的中心温度为390℃，恒温1 h，得到CoP/Co₃N纳米多孔异质结构。

2.如权利要求1所述的一种基于过渡金属磷/氮化物异质结催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1“将预先用浓盐酸、酒精和去离子水超声清洗的三维导电基底放入溶液中”中的导电基底的处理流程为：将原材料4 cm长*1.2 cm宽的原始基底浸泡在3 M盐酸中，超声洗涤5分钟，目的是去掉基底表面可能存在的氧化物；接着用去离子水超声洗涤5分钟，目的是清洗残留的盐酸；紧接着用无水乙醇超声洗涤5分钟，目的是溶解残留在泡沫基底上及表面存在的有机杂质；最后用去离子水超声洗涤五分钟，清洗完毕。

3.如权利要求1所述的一种基于过渡金属磷/氮化物异质结催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1“清洁的导电基底”中的导电基底包括泡沫镍、泡沫铜、泡沫铁、泡沫钴镍以及碳布等三维多孔导电材料。

4.如权利要求1所述的一种基于过渡金属磷/氮化物异质结催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1“将Co(NO₃)₂·6H₂O的溶液移入五口电解瓶中”中的Co(NO₃)₂·6H₂O的溶液中的配比方式为2.91 g Co(NO₃)₂·6H₂O，充分溶于200 mL去离子水中，并超声5分钟。

5.如权利要求1所述的一种基于过渡金属磷/氮化物异质结催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1“用电化学工作站在导电基底上电沉积氧化钴纳米片阵列”中电沉积的条件为：电压控制在- 1.2V到- 0.8V vs SCE（饱和甘汞电极），电沉积操作的循环伏安曲线次数控制在50个循环，即可得到氧化钴纳米片阵列。

6.如权利要求1所述的一种基于过渡金属磷/氮化物异质结催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4“设置温区II（下游）的中心温度为400 ℃，温区I（上游）的中心温度为390℃，恒温1 h”中要求升温速率为10 ℃/min。