[发明专利]一种合成含茚满结构化合物的方法在审
申请号: | 202010455311.2 | 申请日: | 2020-05-26 |
公开(公告)号: | CN111484412A | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 李晓雷;黄慧琳;张乐;徐烨;吕蔚 | 申请(专利权)人: | 上海华谊树脂有限公司 |
主分类号: | C07C201/08 | 分类号: | C07C201/08;C07C205/06;C07C209/36;C07C211/57;B01J27/053 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 张静 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 含茚满 结构 化合物 方法 | ||
1.一种合成含茚满结构化合物的方法,所述方法包括以下步骤:
1)在固体酸催化剂的存在下,对通式(I)所示的茚满化合物进行硝化反应,得到通式(II)和通式(III)所示的化合物;
2)在还原剂的存在下,通式(II)和通式(III)所示的化合物发生还原反应,得到产物通式(IV)和通式(V)所示的化合物,
在通式(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)中,R1、R2、R3和R4独立地为氢、C1-4烷基、C1-4烷氧基、卤素、羟基或羧基;优选地,在通式(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)中,R1、R2、R3和R4均为氢。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中的固体酸催化剂选自超强固体酸、磺酸树脂、介孔分子筛中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述超强固体酸选自:SO42-/TiO2-ZrO2、SO42-/TiO2、SO42-/ZrO2、SO42-/WO3-ZrO2、SO42-/SnO2-Al2O3、SO42-/TiO2-La3+中的一种或多种;所述磺酸树脂型催化剂选自全氟磺酸树脂、全氟烷基磺酰亚胺盐中的一种或多种;所述介孔分子筛型催化剂选自MCM-48、MCM-41、MCM-22中的一种或多种。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤1)中的固体酸催化剂的添加量为通式(I)所示化合物的1-20重量%,优选范围为3-15重量%,最优选范围为5-10重量%。
5.如权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤1)的反应温度为40℃~110℃,优选为60℃~90℃,最优选为70℃~80℃。
6.如权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤2)中的还原剂包括钯碳催化剂。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,钯碳催化剂的用量为通式(II)和通式(III)所示的化合物的1-20重量%,优选为2-15重量%,最优选为3-10重量%。
8.如权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤2)的反应温度为40℃~120℃,优选为60℃~90℃,最优选为70℃~85℃。
9.如权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,产物中通式(IV)所示的化合物与通式(V)所示的化合物的重量比小于45:55。
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