[发明专利]一种含氟硅高效整理剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种含氟硅高效整理剂的制备方法，其特征在于，含氟硅高效整理剂各组分及质量百分比如下：有效物20%，余量为水；所述有效物由含氟多面低聚倍半硅氧烷大分子、亲水大分子和多异氰酸酯反应得到；含氟硅高效整理剂的制备方法包括以下步骤：

S1）取HDI三聚体升温至50℃，缓慢滴加由含氟多面低聚倍半硅氧烷大分子配制的丙酮溶液，滴加完成后回流反应；S2）再加入3,5-二甲基吡唑，回流反应；S 3）接着加入由亲水大分子配制的丙酮溶液，回流反应直到异氰酸酯基团全部反应完，得到有效物的丙酮溶液；S4）控制体系温度50℃，剧烈搅拌条件下加入去离子水，加入后继续搅拌；旋蒸回收丙酮，得到含氟硅高效整理剂；

所述含氟多面低聚倍半硅氧烷大分子通过以下步骤得到：S11）在烧瓶中依次加入无水乙醇、去离子水、浓盐酸，将全氟己基乙基三甲氧基硅烷用滴液漏斗点滴加入反应体系，搅拌使其混合均匀；滴加完成后，将混合均匀的反应体系密封后搅拌，然后水浴加热，冷却静置，出现白色晶状沉淀，过滤收集产物，用少量甲醇洗涤，干燥后得到中间体I；S12）取中间体I置于烧瓶中，再按次序加入四氢呋喃、四乙基氢氧化铵的水溶液，回流反应后调pH值，旋蒸除去溶剂，用甲醇洗涤，再将固体溶于丙酮后用无水硫酸镁干燥，抽滤后再次旋蒸得到的产物，真空干燥过夜后得到中间体II；S13）将中间体II溶解于无水四氢呋喃中，加入3-氯丙基三氯硅烷，搅拌反应，然后室温反应，旋蒸除去溶剂，用甲醇洗涤，再将固体溶于氯仿后用水洗涤，有机层用无水硫酸镁干燥；再加入大量甲醇使固体析出，过滤得到的固体再用四氢呋喃溶解，重复几次；产物真空干燥得到中间体III；S14）硝酸银溶解于水中，在连续搅拌条件下，缓慢滴加氢氧化钠水溶液；生成的氧化银沉淀分离出来，用去离子水洗涤；将中间体III溶解于乙醇和四氢呋喃混合物中，加入新制备的氧化银和去离子水，搅拌条件下在黑暗环境中回流反应，旋蒸除去溶剂，真空干燥，得到含氟多面低聚倍半硅氧烷大分子；

所述亲水大分子由聚乙二醇大分子引发剂、两性离子单体用原子转移自由基聚合合成；所述亲水大分子通过以下步骤合成：S21）将N，N，N′，N″，N″-五甲基二亚乙基三胺、溴化亚铜、聚乙二醇大分子引发剂、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐和甲苯，迅速混合均匀并在液氮中冷却，经冷冻—抽真空—融化三次循环，在预热的油浴中反应；产物用二氯甲烷稀释，通过活性氧化铝柱过滤除去催化剂，用层析柱纯化产物，得到中间体V；S22）硝酸银溶解于水中，在连续搅拌条件下，缓慢滴加氢氧化钠水溶液；生成的氧化银沉淀分离出来，将中间体V溶解于乙醇和四氢呋喃，加入新制备的氧化银和去离子水，在搅拌条件下在黑暗环境中回流反应，旋蒸除去溶剂，真空干燥得到亲水大分子；

所述聚乙二醇大分子引发剂通过以下步骤得到：S31）向烧瓶中加入甲苯，通氮气保护加热，将甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、2-巯基乙醇、偶氮二异丁腈、甲苯配制的溶液滴入烧瓶里，滴加结束后，再补加偶氮二异丁腈继续反应；之后再将产物层析纯化，得到中间体IV；S32）将中间体IV、四氢呋喃、三乙胺混合均匀，制成溶液，然后放置于冰水浴中，缓慢滴加2, 2-二氯乙酰氯和二氯甲烷的混合物，滴加停止后除去冰水浴使体系升温至25℃，反应结束后产物过滤，用去离子水、碳酸钠稀溶液、稀盐酸溶液、去离子水各洗3次，无水硫酸镁干燥过夜；旋蒸出大部分溶剂，在冷乙醚中沉淀，得到聚乙二醇大分子引发剂。

2.一种含氟硅高效整理剂，其特征在于，由权利要求1所述的含氟硅高效整理剂的制备方法制得。

3.根据权利要求2所述含氟硅高效整理剂的应用，其特征在于，所述含氟硅高效整理剂稀释后施加到织物上；去除多余的液体后干燥处理。