[发明专利]一种含氟硅高效整理剂及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种含氟硅高效整理剂及其制备方法、在织物上的应用，所述整理剂按质量百分比包括以下组分：有效物20％和水。本发明提供的整理剂有效物，由含氟多面低聚倍半硅氧烷大分子、亲水大分子和多异氰酸酯反应得到。亲水大分子由聚乙二醇大分子引发剂、两性离子单体用原子转移自由基聚合合成。本发明采用特殊分子结构，相对现有技术，具有更好的三防和易去污效果，耐洗涤性能更佳。

技术领域

本发明涉及纺织助剂领域，具体而言是一种含氟硅高效整理剂及其制备方法。

背景技术

三防易去污整理剂在很多方面均有应用。目前主要面临以下几个问题：

1、防油性能不足。中国专利CN105297439采用丙烯酸六氟丁酯，含氟烷基链段太短，不能提供有效的防油性能。同时，由于碳六不容易形成碳八及以上的全氟烷基链段构成的规整结构，因此，直接按照碳八的使用方式使用碳六，防油性能会有不足。实践表明碳六必须配以特定的结构设计，才可以形成有效的防油性能。

2、与纤维亲和力不足。中国专利CN105297439和中国专利申请CN110317307均采用阳离子和非离子乳化剂，对于尼龙类织物的亲和力有限。中国专利申请CN110317307所采用的功能性单体，存在释放甲醛，或者与棉反应不足等缺陷。

3、有小分子表面活性剂，影响防水和防油性能。中国专利CN105297439和中国专利申请CN110317307均采用阳离子和非离子乳化剂，对防水和防油性能有负面影响。

发明内容

本发明旨在提供一种含氟硅高效整理剂及其制造方法，该含氟硅高效整理剂具有高效的防水防油和易去污性能。

本发明的另一目的是提供上述含氟硅高效整理剂在纺织品上的应用

为实现上述目的，本发明首先提供一种含氟硅高效整理剂，其特征在于，各组分及质量百分比如下：有效物20％，余量为水；

所述有效物，由含氟多面低聚倍半硅氧烷大分子、亲水大分子和多异氰酸酯反应得到。

所述含氟多面低聚倍半硅氧烷大分子通过以下步骤得到：(1)在烧瓶中依次加入300mL无水乙醇、12.9g去离子水、13.4g浓盐酸，将17.1g全氟己基乙基三甲氧基硅烷用滴液漏斗点滴加入反应体系，用时30min，同时不断搅拌，使其混合均匀；滴加完成后，将混合均匀的反应体系密封后在40℃条件下搅拌8h，水浴加热到70℃反应24h，冷却到室温后静置7d，出现白色晶状沉淀，过滤收集产物，用少量甲醇洗涤2次，干燥后得到中间体I；(2)取15.5g中间体I置于烧瓶中，再按次序加入125mL四氢呋喃、35％质量分数的四乙基氢氧化铵的水溶液2mL，65-70℃下回流反应5h；然后用盐酸调pH到7左右，旋蒸除去溶剂，用甲醇洗涤几次，再将固体溶于丙酮后用无水硫酸镁干燥，抽滤后再次旋蒸得到的产物，真空干燥过夜后得到中间体II；(3)将28.2g中间体II溶解于250mL无水四氢呋喃中，加入3-氯丙基三氯硅烷3.18g，搅拌条件下0℃反应3h，然后室温反应3h，旋蒸除去溶剂，用甲醇洗涤几次，再将固体溶于氯仿后用水洗涤，有机层用无水硫酸镁干燥；再加入大量甲醇中使固体析出，过滤得到的固体再用四氢呋喃溶解，重复几次；产物于60℃真空干燥48h，得到中间体III；(4)0.2468g硝酸银溶解于10g水中，在连续搅拌条件下，缓慢滴加10％(质量百分比)氢氧化钠水溶液0.0581g；生成的氧化银沉淀分离出来，用去离子水洗涤三次；将2.84g中间体III溶解于25mL乙醇和25mL四氢呋喃混合物中，加入上面新制备的氧化银和0.5g去离子水，搅拌条件下在黑暗环境中回流反应48h，旋蒸除去溶剂，于60℃真空干燥48h，得到含氟多面低聚倍半硅氧烷大分子；

所述亲水大分子由聚乙二醇大分子引发剂、两性离子单体用原子转移自由基聚合合成；