[发明专利]一种2-甲氧基1-嘧啶乙胺盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 202010463051.3 | 申请日： | 2020-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN111454214B | 公开（公告）日： | 2023-04-07 |
| 发明（设计）人： | 彭如清;李春成;赵沈江;朱宁 | 申请（专利权）人： | 龙曦宁（上海）医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/26 | 分类号： | C07D239/26 |
| 代理公司： | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人： | 郎祺 |
| 地址： | 201500 上海市金山区金山*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 嘧啶 乙胺 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种2-甲氧基1-嘧啶乙胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，其合成路线和合成步骤如下：
步骤一，将0.12mol镁加入到反应瓶中，将0.1mol溴甲基甲基醚与120ml 2-甲基四氢呋喃配制成溶液，滴加到反应瓶中开始室温滴加至引发后，将反应体系降温至0℃，继续滴加剩余溴甲基甲基醚的2-甲基四氢呋喃溶液，控温0℃，滴加毕后，0℃保温反应1小时生成格氏试剂；
步骤二，将0.1mol 2-氰基嘧啶与30ml 2-甲基四氢呋喃配制成溶液滴加步骤一的反应体系中，控温0℃，滴加结束后，0℃保温反应40min生成亚胺中间体2；
步骤三，向步骤二的反应体系中分批加入0.05mol硼氢化钠，控温10℃以下，加毕后10℃以下反应1小时，得反应液进接进下一步反应；将反应液在冰浴下加入0.1mol三乙胺和50ml水，搅拌均匀后，加入0.11mol碳酸二叔丁酯，加毕后，室温下反应2小时，加入200ml水和3*200ml乙酸乙酯萃取三次，合并有机相；有机相分别用100ml水和100ml饱和食盐水洗一次，然后再用无水硫酸钠干燥，过滤、浓缩，得中间体3的粗品，粗品通过柱层析纯化，用石油醚：乙酸乙酯为10：1的洗脱液洗脱，得纯品；
步骤四，将0.45mol中间体3溶在100ml 3N/L的氯化氢乙酸乙酯中，20℃搅拌5小时，反应过程中有固体析出，反应结束，过滤固体，滤饼用乙酸乙酯淋洗一至两次，固体干燥即得2-甲氧基1-嘧啶乙胺盐酸盐。
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