[发明专利]一种连续化制备苯达松的生产工艺

权利要求书

1.一种连续化生成苯达松的生产工艺，包括以下步骤：

A）将二氯乙烷、三乙胺和异丙胺连续计量加入一级缩合反应釜，氯磺酸连续计量加入二级缩合反应釜，邻氨基苯甲酸甲酯连续计量加入三级缩合反应釜，三氯氧磷连续计量加入四级缩合反应釜，各级缩合反应釜串联并通过溢流方式逐级溢流至下一级缩合反应釜，进行缩合反应；

加入原料二氯乙烷、三乙胺、异丙胺的混合物料温度为-10℃~0℃；加入原料氯磺酸后的混合物料温度为0~20℃；加入原料三氯氧磷后的混合物料的温度为15~26℃；

B）将缩合反应液通入一级水解釜，经过多级串联的水解釜后进入液液分相装置，得到水解油相；

所述液液分相装置中的水解水相进入萃取塔，得到萃取轻相和萃取重相，所述萃取轻相继续进行三乙胺的回收，萃取重相与水解油相混合；

C）将水解油相转入蒸发器，经过多级蒸发器，进行连续脱溶二氯乙烷，得到浓缩物料；所述步骤C）中的蒸发器为降膜蒸发器或刮板蒸发器；

D）将浓缩物料、甲醇和甲醇钠连续计量加入一级环合反应釜，经过三级串联的环合反应釜后，在三级环合反应釜加入水，得到环合料液；

一级环合反应釜内物料温度为30℃~55℃，二级环合反应釜内物料温度为20~30℃，三级环合反应釜内物料温度为25~30℃；

E）将环合料液进行精馏，脱除甲醇，得到不含甲醇的环合料液；

F）将不含甲醇的环合料液和盐酸转入一级酸化反应釜，经过多级串联的酸化反应釜，进行连续酸化反应，得到苯达松产品。

2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述各级缩合反应釜之间，还串联设置有1~3级缩合缓冲釜。

3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤A）中的各级缩合反应釜通过冷冻盐水降温。

4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，酸化反应得到的酸化液进行离心、水洗和干燥，得到苯达松产品。

5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤D）中三级环合反应釜中加入的水的质量与浓缩物料的质量比为1：（0.8~1.1）。