[发明专利]一种连续化制备苯达松的生产工艺

说明书

本发明提供一种连续化制备苯达松的生产工艺，本发明主要针苯达松连续化生产方面，提出将苯达松生产工艺的缩合、水解、环合脱二氯乙烷、环合反应、环合脱甲醇、酸化六个过程进行连续化操作。采用多釜串联的方式将缩合、环合、酸化三个反应过程实现连续化；采用水解釜、液液分离装置和萃取塔结合的方式将水解过程实现连续化；采用降膜蒸发器将脱溶剂二氯乙烷的过程实现连续化；采用提前加水，利用水和甲醇的沸点差，通过精馏塔脱溶剂甲醇的方式实现环合脱甲醇过程连续化，一次分离得到合格的甲醇。这种方式还避免了蒸馏脱甲醇过程后期物料粘度过大不利于搅拌，导致甲醇不能脱尽的现象。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种连续化制备苯达松的生产工艺。

背景技术

苯达松是一种具有选择性的水、旱田苗后除草剂，具有对农作物适应性强、安全低毒、杀草谱广、能与其他除草剂混用的特点，被广泛应用于大豆田、玉米田以及水稻田，用来防除莎草科和阔叶杂草，在除草剂市场中占有重要的地位。化学名为3-异丙基(1H)-苯并-2，1，3-噻二嗪-4-(3H)-酮2，2二氧化物。1968年德国BASF公司率先将其研究开发出来，随后经过不断的技术改革创新形成了多种生产工艺。根据使用的核心原料的不同可以分为邻氨基苯甲酸甲酯法(酸法、碱法、一锅法)、靛红酸酐法、邻氨基苯甲酰异丙胺法等。以邻氨基苯甲酸甲酯为原料的工艺操作简单、成本低的优点，被越来越广泛的应用于苯达松的工业生产。

在中国专利CN 101863858公开的苯达松合成工艺中，是先让邻氨基苯甲酸甲酯在三乙胺存在下与氯磺酸反应，然后再与异丙胺、三氯氧磷反应合成中间体，然后加入水中，搅拌，三乙胺的无机盐溶于水中，静置，将水层分出，水层用二氯乙烷萃取一次，合并有机层，蒸馏，得到中间体N-(2-甲氧碳酰苯基)-N′-异丙基硫酰胺，然后用甲醇钠闭环得到苯达松。

中国专利CN101830866，将有机溶剂二氯乙烷中加入磺化剂SO₃或者氯磺酸，然后在低温下(-10～0℃)加入三乙胺，让其生成三氧化硫/三乙胺复盐，然后加入异丙胺，合成异丙胺基磺酸，再与邻氨基苯甲酸甲酯、三氯氧磷反应，合成中间体N-(2-甲氧羰基苯基)-N′-异丙基磺酰胺，蒸馏、水洗，得到固体中间体，最后在甲醇溶液中，使用甲醇钠使其闭环，得到目标产品苯达松。

由上述专利和文献报道可知，现有的苯达松生产工艺的各个过程都是在单个反应釜内分批次完成，属于间歇操作方式。这种方式操作步骤繁琐、人工操作多、过程不稳定性、不易控制，不利于实现大规模的工业化生产。因此，需要开发一种稳定、易控制、操作简单的连续化的生产工艺流程。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续化生产苯达松的生产工艺，本发明中的生产工艺实现了连续化生产苯达松，减少操作时间、提高产能。

本发明提供一种连续化生成苯达松的生产工艺，包括以下步骤：

A)将二氯乙烷、三乙胺、异丙胺和氯磺酸连续计量加入一级缩合反应釜，邻氨基苯甲酸甲酯连续计量加入二级缩合反应釜，三氯氧磷连续计量加入三级缩合反应釜，各级缩合反应釜串联并通过溢流方式逐级溢流至下一级缩合反应釜，进行缩合反应；

B)将缩合反应液通入一级水解釜，经过多级串联的水解釜后进入液液分相装置，得到水解油相；

C)将水解油相转入蒸发器，经过多级蒸发器，进行连续脱溶二氯乙烷，得到浓缩物料；

D)将浓缩物料、甲醇和甲醇钠连续计量加入一级环合反应釜，经过多级串联的环合反应釜后，在末级环合反应釜加入水，得到环合料液；

E)将环合料液进行精馏，脱除甲醇，得到不含甲醇的环合料液；

F)将不含甲醇的环合料液和盐酸转入一级酸化反应釜，经过多级串联的酸化反应釜，进行连续酸化反应，得到苯达松产品。

优选的，所述步骤A)具体为：