[发明专利]一种六水醋酸铬的制备方法

权利要求书

1.一种六水醋酸铬的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、配制铬酸溶液加入反应罐内，开启反应罐上的循环冷凝水，边搅拌边向铬酸溶液中加入无水乙醇进行反应；所述搅拌的速度为100~300r/min；

步骤二、向步骤一反应后的料液中加入冰乙酸，保持反应罐内的温度在50~90℃，继续搅拌反应20~30min；所述搅拌反应的速度为100~300r/min；

步骤三、向步骤二反应后的料液中加入水合肼溶液，保持反应罐内的温度在50~90℃，搅拌反应至反应液无六价铬；所述搅拌反应的速度为100~300r/min；

步骤四、将步骤三反应后的料液浓缩至35-50波美度，然后干燥，得到六水醋酸铬；

所述步骤一中，无水乙醇的加入方式为以雾化物的方式加入，其方法为：将无水乙醇配制成体积分数为80~85%的乙醇溶液；然后将乙醇溶液超声雾化为雾化物，将雾化物通过载气通入铬酸溶液中；所述载气为惰性气体；

所述超声雾化的功率为5~10kW，频率为1.7~2.4MHz，雾化速率为0.1~0.3mL/min；载气流速为10~15L/min；所述惰性气体为氮气。

2.如权利要求1所述的六水醋酸铬的制备方法，其特征在于，所述铬酸溶液的配制方法为：将固体铬酸酐加水配制成55~65wt%的铬酸溶液。

3.如权利要求2所述的六水醋酸铬的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇与固体铬酸酐的质量比为1:7~9。

4.如权利要求2所述的六水醋酸铬的制备方法，其特征在于，所述固体铬酸酐与冰乙酸的质量比为1:1.8~2。

5.如权利要求2所述的六水醋酸铬的制备方法，其特征在于，所述水合肼溶液与固体铬酸酐的质量比为1:9~12；所述水合肼溶液的浓度为40~80wt%。

6.如权利要求1所述的六水醋酸铬的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的干燥采用喷雾干燥、常压干燥、减压干燥中的任意一种。

7.如权利要求1所述的六水醋酸铬的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，水合肼溶液的加入方式为以雾化物的方式加入，其方法为：将水合肼溶液超声雾化为雾化物，将雾化物通过载气通入步骤二反应后的料液中；所述载气为惰性气体。

8.如权利要求7所述的六水醋酸铬的制备方法，其特征在于，所述步骤三中所述超声雾化的功率为5~10kW，频率为1.7~2.4MHz，雾化速率为0.5~1mL/min；载气流速为10~15L/min；所述惰性气体为氮气。