[发明专利]一种六水醋酸铬的制备方法

说明书

本发明公开了一种六水醋酸铬的制备方法，包括以下步骤：步骤一、配制铬酸溶液加入反应罐内，开启反应罐上的循环冷凝水，边搅拌边向铬酸溶液中加入无水乙醇进行反应；步骤二、向步骤一反应后的料液中加入冰乙酸，保持反应罐内的温度在50~90℃，继续搅拌反应20~30min；步骤三、向步骤二反应后的料液中加入水合肼溶液，保持反应罐内的温度在50~90℃，搅拌反应至反应液无六价铬；步骤四、将步骤三反应后的料液浓缩至35‑50波美度，然后干燥，得到六水醋酸铬。本发明采用乙醇加水合肼还原铬酸酐制醋酸铬的方法，避免了醋酸与乙醇发生酯化反应，乙醇无法完全还原六价铬的弊端。

技术领域

本发明涉及三价铬盐的合成方法，尤其涉及一种六水醋酸铬的制备方法。

背景技术

醋酸铬，又名乙酸铬，分子式为：[C_r(CH₃COO)₃·6H₂O]，为蓝紫色针状结晶，易溶于水，并部分水解，溶液呈蓝绿色。醋酸铬被用作煤染剂、化学试剂、烯烃聚合催化剂、氧化催化剂，常用于羊毛、棉花及丝绸的印染，以及乳胶硬化等方面。醋酸铬作为有机铬化合物的一种，特别是作为有机铬添加物，在工业上越来越受欢迎，具有很大的发展前景。

在丁冀主编的《铬化合物生产与应用》中介绍了一种醋酸铬的合成方法，即氢氧化铬与醋酸反应。氢氧化铬由硫酸铬与氢氧化钠反应制得。此方法操作步骤繁琐，并且需要新制氢氧化铬，生产效率较低，且醋酸铬硫酸根含量较高。

专利201310195002.6中叙述了一种氧化铬法制醋酸铬，以具有H₂NRHN结构的胺类化合物为引发剂(即还原剂)的工艺。此方法提供了一种将醋酸、氧化铬、水、水合肼一次性加入反应釜并升温到70-80摄氏度，由于氧化铬具有强氧化性，水合肼具有强还原性，常温条件下开始反应，已经非常剧烈，此方法存在很大的安全隐患，且在工业生产上无法实施。

本发明公开了乙醇加水合肼还原铬酸酐法，避免过量的乙醇与醋酸发生酯化反应，造成六价铬的残留。生产出的醋酸铬含量高，硫酸根含量低。

与现有技术相比，本发明加高效、安全性能高，通过前期醇类的预还原，单独醇类无法将六价铬完全还原，补充部分水合肼能将六价铬还原，加入水合肼时，六价铬浓度低，此时反应平缓。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

本发明的目的在于提供一种工艺简单、安全性可靠、成本低、三废少的六水醋酸铬合成方法。该方法先用乙醇预还原一部分六价铬，再利用水合肼的高效还原性将剩余六价铬全部还原，提高醋酸铬的含量。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种六水醋酸铬的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、配制铬酸溶液加入反应罐内，开启反应罐上的循环冷凝水，边搅拌边向铬酸溶液中加入无水乙醇进行反应；所述搅拌的速度为100～300r/min；

步骤二、向步骤一反应后的料液中加入冰乙酸，保持反应罐内的温度在50～90℃，继续搅拌反应20～30min；所述搅拌反应的速度为100～300r/min；

步骤三、向步骤二反应后的料液中加入水合肼溶液，保持反应罐内的温度在50～90℃，搅拌反应至反应液无六价铬；所述搅拌反应的速度为100～300r/min；

步骤四、将步骤三反应后的料液浓缩至35-50波美度，然后干燥，得到六水醋酸铬。

优选的是，所述醋酸溶液的配制方法为：将固体铬酸酐加水配制成55～65wt％的铬酸溶液。

优选的是，所述无水乙醇与固体铬酸酐的质量比为1:7～9。

优选的是，所述固体铬酸酐与冰乙酸的质量比为1:1.8～2。