[发明专利]一种锂电铜箔电解液中氯离子的快速测定方法在审

专利信息
申请号: 202010469710.4 申请日: 2020-05-28
公开(公告)号: CN111751360A 公开(公告)日: 2020-10-09
发明(设计)人: 陈维川;闫文彬;别良伟;胡政斌;孙莉;马斌;刘文婷 申请(专利权)人: 金川集团股份有限公司
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78;G01N21/31;G01N1/28
代理公司: 中国有色金属工业专利中心 11028 代理人: 范威
地址: 737103*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 铜箔 电解液 氯离子 快速 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种锂电铜箔电解液中氯离子的快速测定方法,其特征在于,所述方法步骤包括:

(1)制备试样溶液及空白试样:将待测锂电铜箔电解液、稀硝酸、硝酸银溶液、乙二醇按体积比1:1:1:1置于容量瓶中,加水得到试样溶液,所述试样溶液中铜离子浓度为5~7g/L,酸度为0.06~0.08mol/L;由待测锂电铜箔电解液、稀硝酸、乙二醇、水按体积比1:1:1:7配制空白试样;

(2)制备基体溶液:将待测锂电铜箔电解液、热水、浓硝酸、AgNO3溶液按照体积比2:15:1:2置于烧杯中,搅拌均匀后用快速定量滤纸过滤,收集滤液至容量瓶中;

(3)绘制测定标准工作曲线:分别移取氯离子标准溶液0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml置于5个100ml的容量瓶中,每个容量瓶中均加入10ml稀硝酸、5ml硝酸银溶液、10ml乙二醇,用经步骤(2)得到的基体溶液稀释定容至100ml,充分摇匀后,在暗处静置10min,于分光光度计波长440nm下测量其吸光度,以氯离子质量为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制测定标准工作曲线;

(4)测定试样溶液吸光度:将经步骤(1)得到的试样溶液倒入比色皿中,以空白试样作为参比,于分光光度计波长440nm下,测定出试样溶液的吸光度,根据步骤(3)绘制的工作曲线得出试样溶液中的氯离子质量;

(5)计算试样溶液中氯离子质量浓度,按式1计算:

M(Cl-)=1000m/V………式1

M(Cl-)——氯离子质量浓度,g/L;

m——试样溶液中的氯离子质量,g;

V——试样溶液的体积,mL。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(3)中的稀硝酸浓度为50%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硝酸银溶液浓度为100g/L。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)试样溶液与空白试样均在暗处静置10min后测量其吸光度。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)热水温度为80℃。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)制备试样溶液及空白试样:移取10ml电解液置于100ml的容量瓶中,依次加入10ml稀硝酸、10ml硝酸银溶液、10ml乙二醇后,加水稀释定容至100ml,得到试样溶液;移取10ml电解液置于100ml的容量瓶中,依次加入10ml稀硝酸、10ml乙二醇后,加水稀释定容至100ml,得到空白试样。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)制备基体溶液:移取40ml电解液置于500ml烧杯中,依次加入300ml热水、20ml浓硝酸、40ml AgNO3溶液,搅拌均匀后用快速定量滤纸过滤,收集滤液至容量瓶中。

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