[发明专利]一种锂电铜箔电解液中氯离子的快速测定方法

说明书

一种锂电铜箔电解液中氯离子的快速测定方法，属于分析检测领域。该方法包括以下步骤：(1)样品和试样空白的移取及处理；(2)基体溶液的配置；(3)测定标准工作曲线的绘制；(4)试样溶液吸光度的测量；(5)根据溶液吸光度值及工作曲线计算样品中氯离子的含量。采用了消除铜基体干扰的有效方法，比原分离铜基体的方法分析速度提高了2.5倍，单样测定时间小于25分钟，提高了分析速度，减轻了了劳动强度，方法加标回收率达到97.2％以上，分析相对偏差低于4.75％。本方法具有操作简便、分析流程短、分析速度快、分析准确度高、无需分离铜基体等特点，为锂电铜箔均匀连续稳定生产提供了可靠保证，效益显著。

技术领域

本发明属于分析检测领域，具体涉及一种锂电铜箔电解液中氯离子的快速测定方法。

背景技术

电解铜箔是电子行业的重要基础材料之一，在电子行业应用广泛。电解铜箔在锂电池中既充当负极活性物质的载体，又充当负极电子流的收集和传输体，因此，电解铜箔集流体对锂电池的电化学性能有很大的影响。随着电池生产技术的发展和超薄电解铜箔性能的提高，锂电池厂家通常采用电解铜箔制作锂电池的负极集流体，特别是锂电池负极集流体用的超薄电解铜箔，因具有较高的能量密度，良好的充放电循环特性，且量轻的特性，故被广泛应用。近年来，随着电动汽车行业的快速发展，锂电铜箔作为新能源动力锂电池负极专用材料，其需求量越来越大，对其品质的要求也不断提高。

电解铜箔的理化性能指标对铜箔质量至关重要，氯离子的含量就是电解铜箔生产中电解液控制的一项重要分析指标。通常电解液中氯离子的分析采用氯化银沉淀目视比浊法、沉淀分离铜氯化银分光光度法、硫氰酸汞-键盐间接溶解度法、电化学脉冲伏安法等，以上方法要么存在分析偏差大、可靠性差的不足，要么是分析流程长、效率低。

基于以上各种对氯离子浓度分析的弊端，迫切需求能准确分析氯离子浓度的方法。

发明内容

针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种锂电铜箔电解液中氯离子的精准快速测定方法，避免了铜基体复杂的分离过程，大幅提高分析效率，结果可靠，满足锂电铜箔工艺生产中氯离子测定要求。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种锂电铜箔电解液中氯离子的快速测定方法，其特征在于，所述方法步骤包括：

(1)制备试样溶液及空白试样：将待测锂电铜箔电解液、稀硝酸、硝酸银溶液、乙二醇按体积比1:1:1:1置于容量瓶中，加水得到试样溶液，所述试样溶液中铜离子浓度为5～7g/L，酸度为0.06～0.08mol/L；由待测锂电铜箔电解液、稀硝酸、乙二醇、水按体积比1:1:1:7配制空白试样；

(2)制备基体溶液：将待测锂电铜箔电解液、热水、浓硝酸、AgNO₃溶液按照体积比2:15:1:2置于烧杯中，搅拌均匀后用快速定量滤纸过滤，收集滤液至容量瓶中；

(3)绘制测定标准工作曲线：分别移取氯离子标准溶液0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml置于5个100ml的容量瓶中，每个容量瓶中均加入10ml稀硝酸、5ml硝酸银溶液、10ml乙二醇，用经步骤(2)得到的基体溶液稀释定容至100ml，充分摇匀后，在暗处静置10min，于分光光度计波长440nm下测量其吸光度，以氯离子质量为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制测定标准工作曲线；

(4)测定试样溶液吸光度：将经步骤(1)得到的试样溶液倒入比色皿中，以空白试样作为参比，于分光光度计波长440nm下，测定出试样溶液的吸光度，根据步骤(3)绘制的工作曲线得出试样溶液中的氯离子质量；

(5)计算试样溶液中氯离子质量浓度，按式1计算：

M(Cl^-)＝1000m/V………式1

M(Cl^-)——氯离子质量浓度，g/L；