[发明专利]一种用于固体二元酸单酯化的连续生产装置及其使用方法

说明书

本发明公开了一种用于固体二元酸单酯化的连续生产装置及其使用方法，该装置包括称重料斗，称重料斗上依次连接有转阀、中间料斗、旋转给料器、液固配料罐、乳化设备、浆料缓冲罐、单酯化反应罐；该装置使用方法包括以下步骤：(S1)将甲醇溶液通入液固配料罐；(S2)将二元酸原料经由中间料斗、旋转给料器通入液固配料罐，将甲醇和二元酸原料在液固配料罐中混合后通入乳化设备，乳化后进入浆料缓冲罐；(S3)启动浆料缓冲罐向单酯化反应罐输送浆料，启动单酯化反应罐、循环加热器及回流喷射系统进行单酯化反应；(S4)调整单酯化反应罐的温度压力，取样分析物料合格后输送至后续单元。该装置实现了常温、常压下的连续化操作，提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及一种用于固体二元酸单酯化的生产装置及其使用方法，更具体地，涉及一种用于固体二元酸单酯化的连续生产装置及其使用方法。

背景技术

1,4丁二醇(BDO)、1,6-己二醇(HDO)是重要的化工原料，是多种有机合成的重要原料之一，二元酸与甲醇酯化加氢，工艺的第一步为二元酸与甲醇的单酯化反应，由于丁二酸、己二酸常温常压下为固体粉末，常温下丁二酸或己二酸和甲醇微溶，按酸醇摩尔比为1：3-4比例混合时，混合液中液相甲醇与丁二酸或己二酸固体相互之间不浸润，混合搅拌停下后在几十秒的时间内，丁二酸或己二酸晶体沉降在底部，甲醇在顶部清晰分层，不能形成均匀的溶液或者浆液，将二者连续化输送十分困难。现有丁二酸或己二酸进料溶解多为间歇方式，即一定量甲醇先加入预酯化反应釜，再按比例加入丁二酸或己二酸后，升温、溶解、反应1-4小时后分析合格无固体晶体后，再将该反应液送入预酯化缓冲罐，送料结束后，关闭出料阀，打开放空阀，压力降至常压后，再打开阀重新进行下一釜溶液配制，预酯化反应釜不能进行连续生产，生产效率低；而使用两个及以上的预酯化反应釜切换操作，则需要通入低压蒸汽升温，同时需要加压防止甲醇蒸汽反串影响固体酸的进料，能耗较高。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种能够连续化酯化作业、生产效率高、能耗低的用于固体二元酸单酯化的连续生产装置，本发明的另一目的是提供该装置的使用方法。

技术方案：本发明所述的用于固体二元酸单酯化的连续生产装置，包括称重料斗，称重料斗上依次连接有转阀、中间料斗、旋转给料器、液固配料罐、乳化设备、浆料缓冲罐、单酯化反应罐，液固配料罐接收旋转给料器传输的二元酸原料以及甲醇进料管传输的甲醇溶液，浆料缓冲罐通过底部物料输送泵送往单酯化反应罐，单酯化反应罐上设置有循环加热器及回流喷射系统，转阀设置在重料斗和中间料斗相连的管线上。

其中，回流喷射系统为单酯化泵，单酯化反应罐反应温度为120-160℃，反应压力为0.6-1.7Mpa，甲醇进料管上设置有与转阀配合控制甲醇和二元酸原料用量的输送比例的甲醇进料流量控制计；甲醇和二元酸原料摩尔比为3～10:1，称重料斗和转阀之间的管线上设置有第一插板阀，旋转给料器和液固配料罐之间的管线上设置有第二插板阀，乳化设备为乳化泵或乳化机，内部设置有高速旋转的动静齿轮，浆料缓冲罐底部设置有回流泵，使用温度为15-55℃，压力0.001-100Kpag。

本发明所述的用于固体二元酸单酯化的连续生产装置的使用方法包括以下步骤：

(S1)将甲醇溶液利用甲醇进料管通入液固配料罐；

(S2)将二元酸原料经由中间料斗、旋转给料器通入液固配料罐，将甲醇和二元酸原料在液固配料罐中混合后通入乳化设备，经乳化设备乳化后进入浆料缓冲罐；

(S3)启动浆料缓冲罐向单酯化反应罐输送浆料，启动单酯化反应罐、循环加热器及回流喷射系统进行单酯化反应；

(S4)调整单酯化反应罐的温度压力，取样分析单酯化反应罐物料合格后输送至后续单元。

其中，步骤S2、S3中的启动浆料缓冲罐压力由氮气及放空尾气共同调节。