[发明专利]一种奥美沙坦酯中偶氮二异庚腈的测定方法在审
申请号: | 202010475609.X | 申请日: | 2020-05-29 |
公开(公告)号: | CN111505166A | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 郭常川;徐玉文;王维剑;牛冲;杨书娟;文松松;刘琦 | 申请(专利权)人: | 山东省食品药品检验研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 250101 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 奥美沙坦酯中 偶氮 二异庚腈 测定 方法 | ||
1.一种奥美沙坦酯中偶氮二异庚腈的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对照品溶液制备:精密称取ABVN对照品25.95 mg,至25mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,配成1mg/mL的对照品储备液,再以甲醇定量稀释制成每1mL中含0.025、0.05、0.1、0.5、1、2、5、10 μg的溶液;
(2)供试品溶液制备:取奥美沙坦酯500 mg,精密称定,至50 mL离心管中,精密加入甲醇10 mL,涡旋混匀,振荡,静置5 min,离心,上清液过0.22 μm微孔滤膜,取续滤液即得;
(3)将样品采用气相色谱-质谱法进行分析测定。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤(2)中,所述振荡的频率为350次/分,时间为30min。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法,其特征在于,步骤(2)中,所述离心的转速为14500 r/min,离心时间为10min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法,其特征在于,所述气相色谱柱型号为Thermo TG-624 柱(30 m×0.25 mm, 1.4 μm),以氦气为载气,流速:0.6 mL/min,进样口温度250℃,进行程序升温,分流比10:1,进样量1 μL。
5.根据权利要求4所述的测定方法,其特征在于,所述程序升温具体过程如下:
。
6.根据权利要求1、4或5所述的测定方法,其特征在于,所述质谱的条件为;采用电子轰击电离源(EI) ,质谱接口温度250 ℃,离子源温度320 ℃,扫描模式:SRM 模式。检测离子对为m/z 111.1→68.0,碰撞能量为6eV。
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