[发明专利]一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素的方法有效
申请号: | 202010476084.1 | 申请日: | 2020-05-29 |
公开(公告)号: | CN111620922B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 沈明云;龚美青;孙海辉;黄辉其;石书鹏;吴凯;孙海容;吴敏;廖英俊;张斌;张昭;魏国华;谢刚;彭莉莉;易道明;李沛;熊志华 | 申请(专利权)人: | 宜春大海龟生命科学有限公司 |
主分类号: | C07J53/00 | 分类号: | C07J53/00 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 彭琰 |
地址: | 336000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 米糠 酸化 提取 提纯 谷维素 方法 | ||
1.一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素的方法,其特征在于,包括:
步骤1,向米糠酸化油中加入脂肪酶,然后缓慢滴加甲醇,室温下进行酶水解和酯化反应,以得到反应后物料,原料米糠酸化油中谷维素的含量低于20%;
步骤2,用30-40℃的温水对步骤1的反应后物料进行离心分离,离心得到的下层水层,经甲醇处理系统合格后,甲醇套用;
步骤3,对步骤2离心分离后的上层物料进行分子蒸馏,得到含谷维素的浓缩物;
步骤4,向步骤3的含谷维素的浓缩物中加入甲醇和石油醚,加热搅拌溶解后,降温至室温10-20℃,再加入经过稀释的氢氧化钠将pH调节至10-11,萃取分层,下层物料备用,上层经蒸馏回收溶剂后,和米糠酸化油原料混合再次提取谷维素;
步骤5,使用经过稀释的盐酸将步骤4中的下层物料的pH调节至5-6;
步骤6,对步骤5的下层物料进行过滤,得到固体物料;
步骤7,向步骤6的固体物料中加入甲醇和石油醚,加热搅拌溶解后,降至室温10-20℃,再加入经过稀释的氢氧化钠将pH调节至9-10,萃取分层,下层物料备用;
步骤8,使用经过稀释的盐酸将步骤7中的下层物料的pH调节至3-4;
步骤9,对步骤8的下层物料进行过滤,得到固体物料;
步骤10,向步骤9的固体物料中加入异丙醇和活性炭进行脱色,降温至室温结晶,过滤,得到类白色至白色谷维素,同时将滤液先蒸发部分溶剂再结晶,过滤,得到黄色粗谷维素,粗谷维素可再进行二次萃取提纯;
步骤11:将步骤10的脱色后的谷维素用40-50℃的水浸泡2-3小时后,过滤干燥,干燥温度为60-70℃,干燥时间为6-12小时,最终得到谷维素成品;
其中,步骤1中,米糠酸化油的酸价为100-130mg*KOH/g;
步骤1具体为:
向米糠酸化油中加入10%的脂肪酶,温度为35-45℃,然后缓慢滴加甲醇,35-45℃下进行酶水解和酯化反应,加入甲醇的时间控制在3-5h,总反应时间为6-9h,以得到反应后物料;
步骤3具体为:
对步骤2离心分离后的上层物料在180-190℃,1-10pa的条件下进行分子蒸馏,得到含谷维素的浓缩物;
步骤4具体为:
向步骤3的含谷维素的浓缩物中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为85-90%,甲醇的加入量为含谷维素的浓缩物的8-12.5倍,石油醚的加入量为含谷维素的浓缩物的4-7倍,加热至40-60℃搅拌溶解后,降温至室温10-20℃,再加入20-25%的氢氧化钠将pH调节至10-11,萃取分层5-15分钟,下层物料备用。
2.根据权利要求1所述的从米糠酸化油中提取和提纯谷维素的方法,其特征在于,步骤5具体为:
使用15-20%的盐酸将步骤4中的下层物料的pH调节至5-6。
3.根据权利要求1所述的从米糠酸化油中提取和提纯谷维素的方法,其特征在于,步骤7具体为:
向步骤6的固体物料中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为95-99%,甲醇的加入量为步骤6的固体物料的12.5-17.5倍,石油醚的加入量为步骤6的固体物料的1-5倍,加热至50-60℃搅拌溶解后,降至室温10-20℃,再加入20-30%的氢氧化钠将pH调节至9-10,萃取分层,下层物料备用。
4.根据权利要求1所述的从米糠酸化油中提取和提纯谷维素的方法,其特征在于,步骤8具体为:
使用15-20%的盐酸将步骤7中的下层物料的pH调节至3-4。
5.根据权利要求1所述的从米糠酸化油中提取和提纯谷维素的方法,其特征在于,步骤10中,异丙醇的加入量为步骤9的固体物料的5-10倍,活性炭的加入量为步骤9的固体物料的0.3%-1%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宜春大海龟生命科学有限公司,未经宜春大海龟生命科学有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010476084.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种混凝土刚柔复合式防水系统的施工方法
- 下一篇:显示模组及显示装置