[发明专利]一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素的方法

说明书

本发明提供了一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素的方法，该方法先通过脂肪酶和甲醇对米糠酸化油在35‑45℃下进行酶水解和酯化反应，然后经过离心分离和分子蒸馏，得到含谷维素的浓缩物，根据脂肪酸盐、谷维素、类脂物和脂肪伴随物在不同pH下，在极性溶剂和非极性溶剂中的溶解度差异，利用甲醇和石油醚调节pH进行两次萃取，萃取在室温的条件下进行，且提取工艺无高温强酸或高温强碱下反应，避免了对谷维素的破坏，通过酸析、过滤、脱色、浸泡、干燥等，提纯得到高品质谷维素成品，通过实测表明，采用该方法能够有效从谷维素含量低于20％的米糠酸化油中提取出谷维素，工艺总收率能够达到60％以上，提升了谷维素的品质和总收率。

技术领域

本发明涉及谷维素提取技术领域，特别是涉及一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素的方法。

背景技术

酸化油是对皂脚进行酸化处理所得到的油。目前已知能够从米糠酸化油中提取出谷维素。对于谷维素含量高于20％的米糠酸化油，其杂质含量较少，提取谷维素较容易。但对于谷维素含量低于20％的米糠酸化油，含有大量的游离脂肪酸、甘油酯、类脂物和脂肪伴随物等杂质，谷维素的提取比较困难，提取收率较低。

现有技术中，对谷维素含量低于20％的米糠酸化油，从中提取谷维素的工艺主要是皂化(80-90℃)+反萃取+浓缩，或者酯化(80-90℃)+脱水+醇解(80-90℃)+萃取，工艺流程中，需要经过高温条件(80-90℃)，且需要在强酸或强碱条件下才能将杂质分离，对谷维素的破坏较大，工艺总收率低于30％，总收率较低。

发明内容

鉴于上述状况，本发明提供一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素的方法，以解决现有技术会破坏谷维素，导致总收率较低的问题。

本发明的技术方案为：

一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素的方法，包括：

步骤1，向米糠酸化油中加入脂肪酶，然后缓慢滴加甲醇，室温下进行酶水解和酯化反应，以得到反应后物料，原料米糠酸化油中谷维素的含量低于20％；

步骤2，用30-40℃的温水对步骤1的反应后物料进行离心分离，离心得到的下层水层，经甲醇处理系统合格后，甲醇套用；

步骤3，对步骤2离心分离后的上层物料进行分子蒸馏，得到含谷维素的浓缩物；

步骤4，向步骤3的含谷维素的浓缩物中加入甲醇和石油醚，加热搅拌溶解后，降温至室温10-20℃，再加入经过稀释的氢氧化钠将pH调节至10-11，萃取分层，下层物料备用，上层经蒸馏回收溶剂后，和米糠酸化油原料混合再次提取谷维素；

步骤5，使用经过稀释的盐酸将步骤4中的下层物料的pH调节至5-6；

步骤6，对步骤5的下层物料进行过滤，得到固体物料；

步骤7，向步骤6的固体物料中加入甲醇和石油醚，加热搅拌溶解后，降至室温10-20℃，再加入经过稀释的氢氧化钠将pH调节至9-10，萃取分层，上层回收溶剂后作为制备阿魏酸的原料，下层物料备用；

步骤8，使用经过稀释的盐酸将步骤7中的下层物料的pH调节至3-4；

步骤9，对步骤8的下层物料进行过滤，得到固体物料；

步骤10，向步骤9的固体物料中加入异丙醇和活性炭进行脱色，降温至室温结晶，过滤，得到类白色至白色谷维素，同时将滤液先蒸发部分溶剂再结晶，过滤，得到黄色粗谷维素，粗谷维素可再进行二次萃取提纯；

步骤11：将步骤10的脱色后的谷维素用40-50℃的水浸泡2-3小时后，过滤干燥，干燥温度为60-70℃，干燥时间为6-12小时，最终得到谷维素成品。