[发明专利]高电导率β"-Al 2 有效
申请号: | 202010476855.7 | 申请日: | 2020-05-29 |
公开(公告)号: | CN111675533B | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 张笑;李开云;梁森;杨洋 | 申请(专利权)人: | 北方民族大学;宁夏大学 |
主分类号: | H01M10/0562 | 分类号: | H01M10/0562;C04B35/10;C04B35/622;C04B35/64;H01M10/39 |
代理公司: | 宁夏合天律师事务所 64103 | 代理人: | 孙彦虎 |
地址: | 750021 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电导率 al base sub | ||
1.一种高电导率β-Al2O3陶瓷电解质的制备方法,包括粉体制备步骤和样品烧结步骤,所述粉体制备步骤具体为:
将薄水铝石前驱体粉末按照预定温度煅烧预定时间后,获得Al2O3粉末;
将上述Al2O3粉末与纳米MgO和Na2CO3在去离子水中湿法混合,加入预定量的分散剂,磁力搅拌预定时间后,获得混合悬浮液;
将混合悬浮液倒入提前制备好的模具中,并将盛有混合悬浮液的模具置于液氮中迅速冷冻,以获得冷冻样品;
将冷冻样品置于冷冻干燥机内进行冻干,以获得冻干样品;
利用高温烧结炉对冻干样品进行煅烧,获得煅烧样品;
煅烧样品磨粉过筛后,获得混合粉末;
所述样品烧结步骤具体为:将混合粉末填充至石墨模具后,在SPS烧结炉中,以预设温度及预设时间进行烧结,自然冷却后获得SPS烧结样品;
将上述SPS烧结样品在高温烧结炉中埋粉烧结,自然冷却后获得均匀的β″-Al2O3陶瓷电解质,所述β″-Al2O3陶瓷电解质在350℃时的电导率达到0.234 S·cm-1;
在“将薄水铝石前驱体粉末按照预定温度煅烧预定时间后,获得Al2O3粉末”步骤中,预定温度为1100℃,预定时间为2 h;
所述薄水铝石前驱体粉末按照以下步骤获得:
将1 mol/L的NaOH溶液逐滴添加至0.16 mol/L的AlCl3溶液中,调节pH值至5;
将表面活性剂加入到上述溶液中,室温下磁力搅拌20 min后将混合液放入水热反应釜中,置于200℃的烘箱中恒定温度反应24 h;
将获得的产物自然冷却,离心并干燥后研磨得到薄水铝石前驱体粉末;
SPS烧结炉中的炉温为1100℃,烧结的时间长度为10min;
在“将上述SPS烧结样品在高温烧结炉中埋粉烧结,自然冷却后获得均匀的β″-Al2O3陶瓷电解质,所述β″-Al2O3陶瓷电解质在350℃时的电导率达到0.234 S·cm-1”步骤中,埋粉烧结的具体方式为:先加热到1500℃,升温速率7.5℃/min,然后降低升温速率为2℃/min,缓慢升温到1600℃ ,保温3 h。
2.如权利要求1所述的高电导率β-Al2O3陶瓷电解质的制备方法,其特征在于,在“将上述Al2O3粉末与纳米MgO和Na2CO3在去离子水中湿法混合,加入预定量的分散剂,磁力搅拌预定时间后,获得混合悬浮液”步骤中,分散剂为丙二醇甲醚,搅拌预定时间为3 h。
3.如权利要求1所述的高电导率β-Al2O3陶瓷电解质的制备方法,其特征在于,在“利用高温烧结炉对冻干样品进行煅烧,获得煅烧样品”步骤中,高温烧结炉中空气氛围为1300℃,煅烧时间长度为3 h,升温速率为7.5℃/min;在“煅烧样品磨粉过筛后,获得混合粉末”步骤中,球磨时长 为5 h,筛的目数为200目。
4.如权利要求1所述的高电导率β-Al2O3陶瓷电解质的制备方法,其特征在于:在“将混合粉末填充至石墨模具后,在SPS烧结炉中,以预设温度及预设时间进行烧结,自然冷却后获得SPS烧结样品”步骤中,将混合粉末填充到直径25mm的圆柱形石墨模具中,石墨模具与混合粉末之间用石墨纸隔开。
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