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[发明专利]高电导率β"-Al 2有效

专利信息
申请号: 202010476855.7 申请日: 2020-05-29
公开(公告)号: CN111675533B 公开(公告)日: 2022-06-17
发明(设计)人: 张笑;李开云;梁森;杨洋 申请(专利权)人: 北方民族大学;宁夏大学
主分类号: H01M10/0562 分类号: H01M10/0562;C04B35/10;C04B35/622;C04B35/64;H01M10/39
代理公司: 宁夏合天律师事务所 64103 代理人: 孙彦虎
地址: 750021 宁夏回族*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 电导率 al base sub
【权利要求书】:

1.一种高电导率β-Al2O3陶瓷电解质的制备方法,包括粉体制备步骤和样品烧结步骤,所述粉体制备步骤具体为:

将薄水铝石前驱体粉末按照预定温度煅烧预定时间后,获得Al2O3粉末;

将上述Al2O3粉末与纳米MgO和Na2CO3在去离子水中湿法混合,加入预定量的分散剂,磁力搅拌预定时间后,获得混合悬浮液;

将混合悬浮液倒入提前制备好的模具中,并将盛有混合悬浮液的模具置于液氮中迅速冷冻,以获得冷冻样品;

将冷冻样品置于冷冻干燥机内进行冻干,以获得冻干样品;

利用高温烧结炉对冻干样品进行煅烧,获得煅烧样品;

煅烧样品磨粉过筛后,获得混合粉末;

所述样品烧结步骤具体为:将混合粉末填充至石墨模具后,在SPS烧结炉中,以预设温度及预设时间进行烧结,自然冷却后获得SPS烧结样品;

将上述SPS烧结样品在高温烧结炉中埋粉烧结,自然冷却后获得均匀的β″-Al2O3陶瓷电解质,所述β″-Al2O3陶瓷电解质在350℃时的电导率达到0.234 S·cm-1

在“将薄水铝石前驱体粉末按照预定温度煅烧预定时间后,获得Al2O3粉末”步骤中,预定温度为1100℃,预定时间为2 h;

所述薄水铝石前驱体粉末按照以下步骤获得:

将1 mol/L的NaOH溶液逐滴添加至0.16 mol/L的AlCl3溶液中,调节pH值至5;

将表面活性剂加入到上述溶液中,室温下磁力搅拌20 min后将混合液放入水热反应釜中,置于200℃的烘箱中恒定温度反应24 h;

将获得的产物自然冷却,离心并干燥后研磨得到薄水铝石前驱体粉末;

SPS烧结炉中的炉温为1100℃,烧结的时间长度为10min;

在“将上述SPS烧结样品在高温烧结炉中埋粉烧结,自然冷却后获得均匀的β″-Al2O3陶瓷电解质,所述β″-Al2O3陶瓷电解质在350℃时的电导率达到0.234 S·cm-1”步骤中,埋粉烧结的具体方式为:先加热到1500℃,升温速率7.5℃/min,然后降低升温速率为2℃/min,缓慢升温到1600℃ ,保温3 h。

2.如权利要求1所述的高电导率β-Al2O3陶瓷电解质的制备方法,其特征在于,在“将上述Al2O3粉末与纳米MgO和Na2CO3在去离子水中湿法混合,加入预定量的分散剂,磁力搅拌预定时间后,获得混合悬浮液”步骤中,分散剂为丙二醇甲醚,搅拌预定时间为3 h。

3.如权利要求1所述的高电导率β-Al2O3陶瓷电解质的制备方法,其特征在于,在“利用高温烧结炉对冻干样品进行煅烧,获得煅烧样品”步骤中,高温烧结炉中空气氛围为1300℃,煅烧时间长度为3 h,升温速率为7.5℃/min;在“煅烧样品磨粉过筛后,获得混合粉末”步骤中,球磨时长 为5 h,筛的目数为200目。

4.如权利要求1所述的高电导率β-Al2O3陶瓷电解质的制备方法,其特征在于:在“将混合粉末填充至石墨模具后,在SPS烧结炉中,以预设温度及预设时间进行烧结,自然冷却后获得SPS烧结样品”步骤中,将混合粉末填充到直径25mm的圆柱形石墨模具中,石墨模具与混合粉末之间用石墨纸隔开。

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