[发明专利]高电导率β"-Al 2

说明书

一种高电导率β‑Al₂O₃陶瓷电解质的制备方法，包括粉体制备步骤和样品烧结步骤。采用水热反应法制备薄水铝石作为前驱体，采用冰晶模板辅助冷冻干燥的方法，首先利用SPS烧结炉进行预烧结获得具有一定取向性结构的SPS烧结样品，然后再利用高温烧结炉进行埋粉烧结后，形成均匀的β″‑Al₂O₃陶瓷电解质，经过检测获得的所述β″‑Al₂O₃陶瓷电解质在350℃时的电导率达到0.234 S·cm^‑1。

技术领域

本发明涉及陶瓷电解质材料的制造技术领域，特别涉及一种高电导率β-Al₂O₃陶瓷电解质的制备方法。

背景技术

β-Al₂O₃陶瓷电解质以其优异的Na⁺传导性能广泛应用于钠硫电池。随着新能源技术的发展，对大规模储能技术提出了更高的要求。钠硫电池因高能量密度(~760 Wh kg^-1)和循环寿命备受关注。整个电池体系中，β″-Al₂O₃陶瓷管既是电解质，又起到隔膜的作用，是最重要的核心组成部件，对于电池性能的提高具有至关重要的作用。目前产业化使用的β″-Al₂O₃陶瓷管的电导率＜0.2 S·cm^-1。进一步提高电解质的导电性至关重要。

公认的提高陶瓷导电性能和机械性能的方法是通过掺杂。添加氧化物被证明是改善陶瓷的电学性能和机力学能的有效方法，添加稳定的阳离子可获得更大的导电率和稳定性，此外一些过渡金属阳离子如Ni²⁺、Co²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺和Ti⁴⁺被报道可以提高电解质的离子电导率。目前产业化使用的陶瓷管主要采用固相反应法制备，受烧结方法制约，电介质的密度难以提高，导致电学性能和力学性能较低。近年来，有研究者发现SPS烧结技术能有效降低样品的烧结温度，在短时间内可制备出密度＞98%，室温电阻率约0.019 S·cm^-1的β″-Al₂O₃陶瓷电解质。

然而，在SPS快速升温升压的烧结过程中，电解质材料在短时间内扩散不均匀，产生大量的孔隙，造成晶界电阻增大，这极大地阻碍了Na⁺的传导。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种高电导率β-Al₂O₃陶瓷电解质的制备方法。

一种高电导率β-Al₂O₃陶瓷电解质的制备方法，包括粉体制备步骤和样品烧结步骤，所述粉体制备步骤具体为：

将薄水铝石前驱体粉末按照预定温度煅烧预定时间后，获得Al₂O₃粉末；

将上述Al₂O₃粉末与纳米MgO和Na₂CO₃在去离子水中湿法混合，加入预定量的分散剂，磁力搅拌预定时间后，获得混合悬浮液；

将混合悬浮液倒入提前制备好的模具中，并将盛有混合悬浮液的模具置于液氮中迅速冷冻，以获得冷冻样品；

将冷冻样品置于冷冻干燥机内进行冻干，以获得冻干样品；

利用高温烧结炉对冻干样品进行煅烧，获得煅烧样品；

煅烧样品磨粉过筛后，获得混合粉末；

所述样品烧结步骤具体为：将混合粉末填充至石墨模具后，在SPS烧结炉中，以预设温度及预设时间进行烧结，自然冷却后获得SPS烧结样品；