[发明专利]一种层间粘附力的测试方法及测试样片制备方法

说明书

本发明公开了一种层间粘附力的测试方法及测试样片制备方法，测试样片包含硅片衬底条和附着在其表面的待测薄膜，将其放置于四点弯曲测试仪夹具中对应位置，用于测试薄膜粘附性，该测试样片的制备方法包含：获得符合目标尺寸的若干个含有待测薄膜的硅片衬底条；根据材料的弹性模量和断裂强度大小，选择若干个第二层衬底结构；将第二层衬底结构的一表面进行粗糙化处理；将硅片衬底条的含待测薄膜的一面与第二层衬底结构的粗糙化处理后的表面粘接。本发明通过对衬底材料、结构以及测试方法的改进，显著提高测试成功率，提升了四点弯曲法测试粘附力的数值上限。

技术领域

本发明涉及集成电路制造、太阳能系统及大规模显示电路等相关领域，尤其涉及一种层间粘附力的测试方法及测试样片制备方法。

背景技术

在集成电路、太阳能系统及大规模显示电路等Si基产品制造过程中，常采用多层薄膜结构。随着制造技术的飞速发展，不同薄膜间的粘附强度直接关系到整个体系结构的可靠性及使用寿命。在使用中，经常会在最脆弱界面发现缺陷导致的薄膜剥离、空洞等问题，这些问题会严重影响良率，因此对多层薄膜结构进行稳定的粘附性定量表征显得尤为重要。

测量多层薄膜之间的粘附性有多种方法，如胶带法，纳米压痕法，四点弯曲法等。相比于其他类型的粘附性测试，四点弯曲法的测试结果受薄膜残余应力的影响很小，可以定量地描述薄膜间的粘附强度，数据表现出较强的可靠性和可重复性。

对于标准的四点弯曲测试，待测试样包括上下两层弹性硅衬底条，硅衬底条的110晶向平行于衬底的长边。将含待测薄膜的硅衬底条与不含薄膜的硅衬底条粘贴，待测薄膜处于中间层。使用切割工具在含薄膜的硅衬底条背面中间制备预断裂槽，随后在四点弯曲测试仪上以恒定的速度进行加载，记录压头载荷及其移动距离的曲线。在曲线的临界载荷处，应变释放能变得比界面的抗裂能力大，导致薄膜脱附沿界面延伸。在薄膜均速脱附的阶段，根据临界载荷等参数计算薄膜的断裂能，计算公式如下：

其中，G为应变能释放率，代表了待测薄膜间粘附力的强弱；υ为下层衬底的泊松比；E为下层衬底的弹性模量；P为临界载荷；L为加载过程中压头与测试样接触的单侧内外接触点之间的垂直距离；b和h分别是单层样品条的宽度和厚度。

然而，随着新型高粘附性薄膜结构的出现以及待测薄膜厚度的降低，四点弯曲法测试粘附力的成功率降低，测试多层薄膜间的粘附性变得越来越困难。但是在传统的四点弯曲测试中，完全使用硅衬底制备测试样品，在测试过程中硅衬底常常发生脆性断裂导致测试失败，因为常温下硅属于脆性材料，在测试过程中往往在较低载荷下断裂，当断裂发生在薄膜分离之前，将导致测试失败，即影响四点弯曲测试的成功率；在实际测试中，很难测得粘附性高于40J/m²以上的数据，限制了测试值的上限及测试方法的应用范围。

为了提高四点弯曲测试成功率，Dauskardt等人对制样方法做出改进，使用111晶向切割的硅片，代替传统110晶向切割的硅片作为衬底，在测试粘附能在12J/m²以下的薄膜时，成功率提高到88％，但是，对于常规尺寸的样品(如50mm×10mm×1.4mm)，当测试粘附能超过40J/m²的薄膜时，将要求载荷在60N以上，而常规的硅衬底结构样品，当载荷达到40N以上时就陆续发生断裂，很难在60N以上的载荷下保持稳定状态至测试结束。

Dauskardt等人还通过制备T型结构的测试样，测试了粘附能为35J/m²超薄的薄膜，成功率约20％(参考文献：Birringer R P,Chidester P J,Dauskardt R H.High yieldfour-point bend thin film adhesion testing techniques[J].Engineering fracturemechanics,2011,78(12):2390-2398.)。但这种结构的样品制备过程复杂，残余胶水的清洁程度将严重影响测试结果。