[发明专利]基于冷冻干燥法和管式炉高温加热法相结合的块状氮化硼气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种基于冷冻干燥法和管式炉高温加热法相结合的块状氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

步骤一：称取一定质量的硼酸和三聚氰胺放入烧杯中，控制硼酸和三聚氰胺的摩尔比为1～3:1，加入200ml的超纯水后磁力搅拌1～3小时，使其充分混合均匀，形成三聚氰胺-硼酸水凝胶前驱体；

步骤二：将步骤一得到的三聚氰胺-硼酸水凝胶前驱体放入水浴锅中，在85～95℃下保温3～5小时，得到透明溶液，然后进行超声处理0.5～1.5h后冷却至室温，得到三聚氰胺-硼酸水凝胶；

步骤三：将步骤二得到的三聚氰胺-硼酸水凝胶放入冷冻干燥机中，在-80℃下冷冻干燥48～96小时，获得块状氮化硼干凝胶；

步骤四：管式炉通氮氢混合气体，将步骤三得到的块状氮化硼干凝胶放到刚玉舟上，将刚玉舟推到管式炉的中央高温区，管式炉温度设置为1000～1200℃，加热时间设置为1～3小时，待其冷却到室温后取出刚玉舟，获得氮化硼气凝胶。

2.根据权利要求1所述的基于冷冻干燥法和管式炉高温加热法相结合的块状氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于所述硼酸和三聚氰胺的摩尔比为1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1。

3.根据权利要求1所述的基于冷冻干燥法和管式炉高温加热法相结合的块状氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于所述磁力搅拌之前把烧杯口用锡纸封好，隔绝外界环境污染。

4.根据权利要求1所述的基于冷冻干燥法和管式炉高温加热法相结合的块状氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于所述磁力搅拌时间为2小时。

5.根据权利要求1所述的基于冷冻干燥法和管式炉高温加热法相结合的块状氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于所述水浴锅中保温温度为90℃，时间为4小时。

6.根据权利要求1所述的基于冷冻干燥法和管式炉高温加热法相结合的块状氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于所述超声处理时间为1h。

7.根据权利要求1所述的基于冷冻干燥法和管式炉高温加热法相结合的块状氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于所述冷冻干燥时间为48小时、72小时或96小时。

8.根据权利要求1所述的基于冷冻干燥法和管式炉高温加热法相结合的块状氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于所述管式炉的加热温度为1000℃、1100℃或1200℃。

9.根据权利要求1所述的基于冷冻干燥法和管式炉高温加热法相结合的块状氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于所述管式炉的加热时间为1小时、2小时或3小时。

10.根据权利要求1所述的基于冷冻干燥法和管式炉高温加热法相结合的块状氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于所述氮氢混合气体中，N₂的体积含量为85％，H₂的体积含量为15％。