[发明专利]基于冷冻干燥法和管式炉高温加热法相结合的块状氮化硼气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于冷冻干燥法和管式炉高温加热法相结合的块状氮化硼气凝胶的制备方法，所述方法包括如下步骤：一、称取硼酸和三聚氰胺，加入超纯水，形成三聚氰胺‑硼酸水凝胶前驱体；二、将三聚氰胺‑硼酸水凝胶前驱体放入水浴锅中保温，得到透明溶液，然后超声处理后冷却至室温，得到三聚氰胺‑硼酸水凝胶；三、将三聚氰胺‑硼酸水凝胶冷冻干燥，获得块状氮化硼干凝胶；四、管式炉通氮氢混合气体，将块状氮化硼干凝胶放到刚玉舟上，将刚玉舟推到管式炉的中央高温区加热，待其冷却到室温后取出，获得氮化硼气凝胶。本发明制备的块状氮化硼气凝胶形貌优良，质量轻，密度小，方法简单易行，所用实验设备简单、廉价，实验过程方便。

技术领域

本发明属于氮化硼气凝胶制备领域，涉及一种氮化硼气凝胶的制备方法，具体涉及一种基于冷冻干燥法和管式炉高温加热法相结合的块状氮化硼气凝胶的制备方法。

背景技术

气凝胶(aerogel)，是一种具有超高孔隙率的三维纳米多孔材料，是目前合成材料中最轻的凝聚态材料。气凝胶作为一种纳米孔超级绝热材料，除具有极低的热导率之外还具有超轻质以及高热稳定性的特性，它在工业、民用、建筑、航天及军事等领域具有非常广泛的应用。在传统工业领域：如石化行业、化工行业、冶金行业等等，管道、炉窑及其它热工设备普遍存在，用气凝胶隔热材料替代传统的保温材料，节能效果明显。气凝胶的纳米多孔结构使它具有极佳的绝热性能，其热导率甚至比空气还要低，空气在常温真空状态下的热导率为0.026W/mK，而气凝胶在常温常压下的热导率一般小于0.02W/mK，在抽真空的状态下，热导率可低至0.004W/mK。常用的绝热材料都是多孔结构，其正是利用了空气占据了固体材料的一部分体积，从而降低了材料整体的热导率。气凝胶中含量极少的固体骨架也是由纳米颗粒组成，其接触面积非常小，使得气凝胶同样具有极小的固态热导率。气凝胶纤细的纳米网络结构有效地限制了局域热激发的传播，纳米微孔洞抑制了气体分子对热传导的贡献。

因此，随着科技的发展，越来越多的科研人员研究新型气凝胶材料，氮化硼气凝胶作为一种新型的纳米材料，具有化学性质稳定、尺寸微小、独特的多孔结构、比表面积大等优点，这些优异的物理性能使气凝胶在航空航天、隔热隔音、吸附催化和储能等各个领域均具有广阔的应用前景。

发明内容

为了解决氮化硼气凝胶制备温度高、时间长、成本高等问题，本发明提供了一种基于冷冻干燥法和管式炉高温加热法相结合的块状氮化硼气凝胶的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种基于冷冻干燥法和管式炉高温加热法相结合的块状氮化硼气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：用电子天平称取一定质量的硼酸和三聚氰胺放入烧杯中，控制硼酸和三聚氰胺的摩尔比为1～3:1(如：1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1)，加入200ml的超纯水后放到恒温磁力搅拌器上搅拌1～3小时，使其充分混合均匀，形成三聚氰胺-硼酸水凝胶前驱体，注意在进行磁力搅拌之前把烧杯口用锡纸封好，隔绝外界环境污染；

步骤二：将步骤一得到的三聚氰胺-硼酸水凝胶前驱体放入数显恒温水浴锅中，在85～95℃下保温3～5小时，得到透明溶液，然后进行超声处理0.5～1.5h后冷却至室温(～25℃)，得到三聚氰胺-硼酸水凝胶；

步骤三：将步骤二得到的三聚氰胺-硼酸水凝胶放入冷冻干燥机中，在-80℃下冷冻干燥48～96小时，获得块状氮化硼干凝胶；

步骤四：管式炉通氮氢混合气体(85％N₂+15％H₂)，将步骤三得到的块状氮化硼干凝胶放到刚玉舟上，将刚玉舟推到管式炉的中央高温区，管式炉温度设置为1000～1200℃，加热时间设置为1～3小时，待其冷却到室温后取出刚玉舟，获得氮化硼气凝胶。

反应机理分析：