[发明专利]一种多孔钴酸镍/石墨烯纳米复合电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种多孔钴酸镍/石墨烯纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)按单体与交联剂质量比为20:1-10:1，将单体和交联剂加入去离子水，搅拌下溶解，配制成单体质量浓度为7-10％的混合溶液；

(2)按钴离子、镍离子和尿素的摩尔比为2：1：3-6，将水溶性钴盐、镍盐和尿素，加入步骤(1)所述的混合溶液中，搅拌溶解，配制成钴离子和镍离子总摩尔浓度为0.15-0.45mol/L的溶液；

(3)将石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮，加入步骤(2)所述的溶液中，超声分散15-30分钟，得到悬浮料浆；其中，所述的石墨烯的加入量为理论上合成钴酸镍质量的0-10％；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量为石墨烯质量的2-5％；

(4)将等体积的10-20％过硫酸铵溶液和10-20％亚硫酸钠溶液，在搅拌过程中加入到步骤(3)所述的悬浮料浆中，搅拌均匀后，在室温的密封条件下静置反应10-30分钟，得到湿凝胶体；

其中，每100ml步骤(3)所述的悬浮料浆加入0.25-0.5ml过硫酸铵溶液和0.25-0.5ml亚硫酸钠溶液；

(5)将步骤(4)所述的凝胶体密封，在100-110℃的条件下中密闭反应10-12小时；

(6)将步骤(5)所述的湿凝胶体在90-110℃的条件下干燥12-24小时，得到干燥的凝胶体；

(7)将步骤(6)所述的干燥的凝胶体在空气气氛下300-400℃煅烧4-6小时，得到多孔钴酸镍/石墨烯纳米复合电极粉体；

步骤(1)中，所述的单体为丙烯酰胺。

2.根据权利要求 1所述的多孔钴酸镍/石墨烯纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于：还包括：(8)将步骤(7)所述的多孔钴酸镍/石墨烯纳米复合电极粉体经水洗、过滤、乙醇清洗、干燥。

3.根据权利要求 1所述的多孔钴酸镍/石墨烯纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的交联剂为N,N′—亚甲基双丙烯酰胺。

4.根据权利要求 1所述的多孔钴酸镍/石墨烯纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述水溶性的钴盐和镍盐分别为硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐和氯化物的一种或两种。

5.根据权利要求 1所述的多孔钴酸镍/石墨烯纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的石墨烯为单层或多层石墨烯。

6.根据权利要求 1所述的多孔钴酸镍/石墨烯纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的密封条件下反应使用容器的材质为玻璃或内衬为聚四氟乙烯的不锈钢。

7.根据权利要求 1所述的多孔钴酸镍/石墨烯纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的过硫酸铵溶液和亚硫酸钠溶液现用现配。

8.根据权利要求 2所述的多孔钴酸镍/石墨烯纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(8)中，所述的干燥温度为60-80℃，干燥时间为3-6小时。