[发明专利]一种多孔钴酸镍/石墨烯纳米复合电极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010478270.9 申请日: 2020-05-29
公开(公告)号: CN111613453B 公开(公告)日: 2022-02-08
发明(设计)人: 黎春阳;李国军;任瑞铭 申请(专利权)人: 大连交通大学
主分类号: H01G11/24 分类号: H01G11/24;H01G11/26;H01G11/36;H01G11/46;H01G11/86
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 房艳萍;李馨
地址: 116028 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 多孔 钴酸镍 石墨 纳米 复合 电极 材料 制备 方法
【说明书】:

发明涉及一种多孔钴酸镍/石墨烯纳米复合电极材料的制备方法,属于新能源材料制备领域。针对现有水热法制备多孔钴酸镍及复合材料成本高、不适于大规模工业生产的不足。本发明以原位合成具有三维网络结构的聚合物凝胶体为模板,经过密闭反应,低温煅烧获得孔径和晶粒尺寸均在纳米级的多孔钴酸镍/石墨烯纳米复合电极材料。其基本工艺是利用小分子有机物在一定条件下原位聚合成的网状高分子,将含有可溶性金属盐、尿素和石墨烯的水性料浆直接变成湿凝胶,在一定温度下使尿素水解,在三维网络中发生沉淀反应,最后经干燥、煅烧获得多孔纳米复合电极材料,应用于高性能超级电容器电极材料。该制备方法工艺简单,节能环保,易于工业化生产。

技术领域

本发明属于材料合成领域,具体而言是一种制备多孔钴酸镍/石墨烯纳米复合电极材料的方法。

背景技术

钴酸镍,化学式为NiCo2O4,以其毒性低、资源丰富、理论容量高、氧化还原可逆性良好等优点而成为一种非常有前景的电容超级电容器的电极材料。为了满足NiCo2O4在超级电容器领域更广泛的应用,必须进一步提高其导电率、比电容、倍率和循环稳定性,尤其循环稳定性等电化学性能,进一步降低制备成本。目前,纳米化、多孔、特殊形貌和复合化是提高NiCo2O4基电极材料电化学性能的有效方法。而几种提高电化学性能的手段的综合利用是当前多孔NiCo2O4基纳米复合电极材料研究的热点。在众多纳米复合电极材料中,碳材料以其原料丰富、价格低廉、加工性能好、无毒、比表面积大、导电性能好、化学稳定性高和使用温度范围广等优点而成为第二相的重要选项。其中石墨烯以其优异导电性和力学性能近年来常用于来提高不同材料的性能,作为超级电容器的电极材料也不例外。

最常用的制备多孔NiCo2O4/石墨烯纳米复合电极材料的方法是水热法,它不仅可以控制纳米晶形貌,也可以孔的大小,进而发挥两者的协同增效作用提高电化学性能。但水热法不仅需要专有的水热反应釜,而且很难规模化生产,制备成本较高,不利于NiCo2O4基电极材料的实际应用。为此,从性能和成本上综合考虑,采用一种低成本、适合工业化生产的来制备具有特定结构的、多孔的、高循环稳定性的NiCo2O4基纳米复合电极材料是必要的。

发明内容

鉴于现有技术水热法制备多孔钴酸镍及其复合材料所存在的成本高、不适于大规模工业生产的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种具有优异倍率性能和循环寿命的电化学性能、由纳米晶和介孔组成的多孔钴酸镍(NiCo2O4)/石墨烯(GO)纳米复合电极材料的制备方法。

本发明的技术解决方案是这样实现的:

一种多孔钴酸镍/石墨烯纳米复合电极材料的制备方法,以原位合成具有三维网络结构的高分子聚合物凝胶为模板,经密闭条件热处理(反应),然后低温煅烧获得孔径和晶粒尺寸均在纳米级的多孔钴酸镍/石墨烯纳米复合电极材料。包括以下步骤:

(1)按单体与交联剂质量比为20:1-10:1,将单体和交联剂加入去离子水,搅拌下溶解,配制成单体质量浓度为7-10%的混合溶液;

(2)按钴离子、镍离子和尿素的摩尔比为2:1:3-6将水溶性钴盐、镍盐和尿素,然后加入步骤(1)所述的混合溶液中,搅拌溶解,配制成钴离子和镍离子总摩尔浓度为0.15-0.45mol/L的溶液;

(3)将石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮,加入步骤(2)所述的溶液中,超声分散15-30分钟,得到一种悬浮料浆;其中,所述的石墨烯的加入量为理论上合成钴酸镍质量的0-10%;所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量为石墨烯质量的2-5%;

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