[发明专利]一种2-噻吩乙酰氯的制备方法

权利要求书

1.一种2-噻吩乙酰氯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将2-噻吩乙醇溶解在有机溶剂中，在固体酸催化剂、助催化剂和氧化剂的作用下，在50～120℃下反应，氧化反应结束后，反应液经过浓缩、柱层析、重结晶或减压蒸馏纯化，制得2-噻吩乙酸；

所述有机溶剂为二异丙醚、甲基叔丁基醚、甲基正丁基醚、苯甲醚、乙基正丁基醚、环戊基甲基醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的至少一种；2-噻吩乙醇与有机溶剂的添加比为0.1mol～10mol：1L；

所述固体酸催化剂为磷钨酸、膨润土、氧化铝、氧化锆、氧化钛、SiO₂-Al₂O₃、ZrO₂-SiO₂、天然沸石、X型ZSM-5或Y型ZSM-5；固体酸催化剂的用量为2-噻吩乙醇质量的1％～10％；

所述助催化剂为碳酸钠、碳酸钾、乙酸钠、乙酸钾、三乙胺、二乙胺、四乙基氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶或喹啉；助催化剂与2-噻吩乙醇的摩尔比为0.2～3:1；

所述氧化剂为氧气或双氧水；氧化剂与2-噻吩乙醇的摩尔比为2～3:1；

(2)将2-噻吩乙酸溶解在有机溶剂中，以碱性离子液体为催化剂，滴加氯化亚砜进行酰氯化反应，制得2-噻吩乙酰氯；

所述碱性离子液体为丁基-3-甲基咪唑氢氧化物、双-(3-甲基-1-咪唑)亚乙基氢氧化物、双N-(2-二乙氨基)乙基双咪唑氢氧根盐；碱性离子液体与2-噻吩乙酸的质量比为0.05％～10％。

2.如权利要求1所述的2-噻吩乙酰氯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氯化亚砜与2-噻吩乙酸的摩尔比为1.5～2:1，氯化亚砜的滴加时间控制在1～4h。

3.如权利要求1所述的2-噻吩乙酰氯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，酰氯化反应温度为0～60℃，时间为2～8h。

4.如权利要求1或3所述的2-噻吩乙酰氯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，酰氯化反应结束后，反应液进行减压蒸馏纯化，收集10mmHg条件下，116-120℃时的馏分，即为2-噻吩乙酰氯。