[发明专利]一种DMPT的微通道制备方法有效
申请号: | 202010479844.4 | 申请日: | 2020-05-30 |
公开(公告)号: | CN111689886B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 邓维;徐正阳 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07C381/12 | 分类号: | C07C381/12;B01J19/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dmpt 通道 制备 方法 | ||
1.一种DMPT的微通道制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1) 将二甲硫醚水溶液与3-溴丙酸水溶液泵入微通道反应装置中混合、反应,反应结束后,得到溴化DMPT溶液;所述的二甲硫醚水溶液的浓度为4-5 mol/L,所述的3-溴丙酸水溶液的浓度为4-5 mol/L;所述的二甲硫醚水溶液与3-溴丙酸水溶液的体积比为(1-2): 1;
步骤(1)的具体步骤为:
(1-1) 将第一料罐(1)中的二甲硫醚水溶液与第二料罐(2)中的3-溴丙酸水溶液泵入微结构混合器(11)中,均匀混合;
(1-2) 将混合后的液体导入微通道反应器(22)中反应,反应后得到的溴化DMPT溶液通入反应物储罐(3)中;混合液体在微通道反应器(22)中的反应温度为35-50℃,反应保留时间为5-10 h;
(2) 将溴化DMPT溶液分离后得到溴化DMPT晶体。
2.根据权利要求1所述的一种DMPT的微通道制备方法,其特征在于,所述的混合液体在微通道反应器(22)中的反应温度为40℃。
3.根据权利要求1所述的一种DMPT的微通道制备方法,其特征在于,所述的混合液体在微通道反应器(22)中的反应保留时间为8-10 h。
4.根据权利要求1所述的一种DMPT的微通道制备方法,其特征在于,所述的微通道反应器(22)的直径为1-2 mm,体积为100-200 ml。
5.根据权利要求1所述的一种DMPT的微通道制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)的具体步骤为:将溴化DMPT溶液静置沉淀,并用冰乙醚洗涤所得沉淀固体,最后用甲醇溶液重结晶,得到溴化DMPT晶体。
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