[发明专利]一种DMPT的微通道制备方法有效

专利信息
申请号: 202010479844.4 申请日: 2020-05-30
公开(公告)号: CN111689886B 公开(公告)日: 2022-07-08
发明(设计)人: 邓维;徐正阳 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: C07C381/12 分类号: C07C381/12;B01J19/00
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 蒋亮珠
地址: 201418 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 dmpt 通道 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种DMPT的微通道制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1) 将二甲硫醚水溶液与3-溴丙酸水溶液泵入微通道反应装置中混合、反应,反应结束后,得到溴化DMPT溶液;所述的二甲硫醚水溶液的浓度为4-5 mol/L,所述的3-溴丙酸水溶液的浓度为4-5 mol/L;所述的二甲硫醚水溶液与3-溴丙酸水溶液的体积比为(1-2): 1;

步骤(1)的具体步骤为:

(1-1) 将第一料罐(1)中的二甲硫醚水溶液与第二料罐(2)中的3-溴丙酸水溶液泵入微结构混合器(11)中,均匀混合;

(1-2) 将混合后的液体导入微通道反应器(22)中反应,反应后得到的溴化DMPT溶液通入反应物储罐(3)中;混合液体在微通道反应器(22)中的反应温度为35-50℃,反应保留时间为5-10 h;

(2) 将溴化DMPT溶液分离后得到溴化DMPT晶体。

2.根据权利要求1所述的一种DMPT的微通道制备方法,其特征在于,所述的混合液体在微通道反应器(22)中的反应温度为40℃。

3.根据权利要求1所述的一种DMPT的微通道制备方法,其特征在于,所述的混合液体在微通道反应器(22)中的反应保留时间为8-10 h。

4.根据权利要求1所述的一种DMPT的微通道制备方法,其特征在于,所述的微通道反应器(22)的直径为1-2 mm,体积为100-200 ml。

5.根据权利要求1所述的一种DMPT的微通道制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)的具体步骤为:将溴化DMPT溶液静置沉淀,并用冰乙醚洗涤所得沉淀固体,最后用甲醇溶液重结晶,得到溴化DMPT晶体。

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