[发明专利]一种DMPT的微通道制备方法

说明书

本发明涉及一种DMPT的微通道制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将二甲硫醚水溶液与3‑溴丙酸水溶液泵入微通道反应装置中反应，反应结束后，得到溴化DMPT溶液；(2)将溴化DMPT溶液分离后得到溴化DMPT晶体。与现有技术相比，本发明具有反应时间短、选择性和产率高等优点。

技术领域

本发明涉及化工合成领域，尤其是涉及一种DMPT的微通道制备方法。

背景技术

DMPT(S,S-二甲基-β-丙酸噻亭)，其天然产物存在于海洋浮游植物体内，对多种海、淡水鱼类以及虾类的生长、摄食均具有不同程度的促进作用，并能提高饲料利用率，增强鱼类对不良环境的抵抗力。DMPT的存在方式有两种：一种是二甲基-β-丙酸噻亭盐酸盐，CAS：4337-33-1，分子式C₅H₁₁SO₂Cl，分子量170.66。另一种是二甲基-β-丙酸噻亭氢溴酸盐，CAS：20986-22-5，分子式C₅H₁₁SO₂Br，分子量216.12，本发明着力于后一种。由于天然提取法生产DMPT的成本高、纯度低，不便于工业化，科学家们聚焦于发展人工合成DMPT的方法。

现有技术合成DMPT的方法为使用二甲基硫醚和3-溴丙酸反应得到DMPT氢溴酸盐，但该反应对温度非常敏感，同时由于作为底物的3-溴丙酸价格很高，传统的反应釜并不能很好的利用3-溴丙酸而高效率合成DMPT。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种反应时间短、选择性和产率高的DMPT的微通道制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明的第一个目的是提供了一套微通道反应装置，包括存储二甲硫醚水溶液的第一料罐、存储3-溴丙酸水溶液的第二料罐、微结构混合器、微通道反应器和反应物储罐。

第一料罐和第二料罐分别于微结构混合器相连，构成两个支路；微结构混合器、微通道反应器和反应物储罐依次相连。

进一步地，微结构混合器为slitplatemixer LH25(HastelloyC)；购自于EhrfeldMikrotechnik BTS GmbH，型号为0109-4-0004-F；微通道反应器为meanderreactor HC、sandwich reactor HC、fixed bed meander reactor HC；优选sandwichreactor HC，购自于EhrfeldMikrotechnik BTS GmbH，型号分别为0211-2-0314-F、0222-2-2004-F；微通道反应器中温度控制模块，购自于EhrfeldMikrotechnik BTS GmbH，型号为0501-2-1004-F。

微通道反应器作为一种高效的模块化反应反应器，现今已经广泛的应用于各个领域的化工生产中。微通道反应器具有体积小可模块化的灵活性，同时其比表面积打，传热传质效果好，微通道内的反应物与壁面可以高效的进行热交换，从而可以精准的控制反应温度，有效的避免反应局部过热、过冷和传热不均匀等热效问题，避免有些副反应的发生，从而更加有利于设定的目标产物的合成，使反应选择性提高。

本发明的第二个目的是提供了一种DMPT的微通道制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将二甲硫醚水溶液与3-溴丙酸水溶液泵入微通道反应装置中混合、反应，反应结束后，得到溴化DMPT溶液；

(2)将溴化DMPT溶液分离后得到溴化DMPT晶体。

进一步地，所述的步骤(1)的具体步骤为：

(1-1)将第一料罐中的二甲硫醚水溶液与第二料罐中的3-溴丙酸水溶液泵入微结构混合器中，均匀混合；