[发明专利]一种液相色谱-串联质谱法测定血浆中头孢拉定浓度的方法在审

专利信息
申请号: 202010479918.4 申请日: 2020-05-30
公开(公告)号: CN111595973A 公开(公告)日: 2020-08-28
发明(设计)人: 黄立峰;孙叶;顾琴 申请(专利权)人: 苏州必宜生物科技有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86
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地址: 215000 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 色谱 串联 质谱法 测定 血浆 头孢 浓度 方法
【权利要求书】:

1.一种液相色谱-串联质谱法测定血浆中头孢拉定浓度的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)对血浆样品进行前处理;

(2)采用液相色谱-串联质谱法测定步骤(1)中经前处理后的血浆样品中头孢拉定的浓度;

所述液相色谱-串联质谱法包括色谱条件和质谱条件,其中:

所述色谱条件包括:以含0.1%甲酸和5mM醋酸铵的水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,流动相A与流动相B的体积比为70:30;等度洗脱,洗脱时间3.0min;

所述质谱条件包括:离子源:电喷雾电离正离子检测;喷雾气温度:550ºC;雾化气:55psi;加热辅助气:55 psi;气帘气:40 psi;碰撞气:8 psi;喷雾电压:5500 V;扫描时间:160ms;扫描方式:多反应监测。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,对血浆样品进行前处理的方法为:向100 µL血浆样品中加入50 µL内标溶液,再加入300 µL乙腈,涡流振荡5min,4℃条件下以4500 rpm速度离心10 min,取上清液50 µL加入100 µL去离子水,混匀后,取2.0 µL进行LC-MS/MS分析。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述内标溶液为250 ng/mL的泰比培南溶液。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述色谱条件还包括:分析柱为Eclipse Plus C18色谱柱;流速:0.600 mL/min,进样量:2.00 µL。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述质谱条件还包括:用于定量的离子反应分别为:m/z 350.2→108.2(头孢拉定),碰撞能量:29 eV和m/z384.2→298.1(泰比培南),碰撞能量:25 eV。

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