[发明专利]一种超低粘度二甲基硅油及其制备方法有效
申请号: | 202010482719.9 | 申请日: | 2020-06-01 |
公开(公告)号: | CN111748097B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 郑智;刘继;朱晓英 | 申请(专利权)人: | 浙江新安化工集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06 |
代理公司: | 北京秉文同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11859 | 代理人: | 陈少丽;张文武 |
地址: | 311600 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粘度 甲基 硅油 及其 制备 方法 | ||
1.一种超低粘度二甲基硅油的制备方法,其特征在于,所述超低粘度二甲基硅油的粘度为0.65~2.0cSt;
所述制备方法将Me2SiX2和Me3SiX的混合原料加入水或无机碱水溶液中进行水解反应,制备超低粘度二甲基硅油,其中,所述混合原料的加入量与水或无机碱水溶液的体积为2:1~1:2,X=-Cl、-Br、-I、-OMe或-OEt;
所述混合原料中Me2SiX2与Me3SiX的投料体积比为1:1~12;
所述水解反应的温度为-5~40℃,所述混合原料以滴加的方式加入水或无机碱水溶液中,滴加的时间为1~4h;
所述混合原料滴加完毕后,立即停止反应,油相经水洗,水洗至中性后的所述油相采用无水CaCl2进行干燥,再精馏筛分成0.65~2.0cSt的二甲基硅油。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合原料中Me2SiX2与Me3SiX的投料体积比为1:3~1:5。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水解反应的温度为20-40℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合原料以滴加的方式加入水或无机碱水溶液中,滴加的时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机碱水溶液为碳酸盐溶液或碳酸氢盐溶液。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述无机碱水溶液为在20~40℃下的饱和碳酸盐溶液或碳酸氢盐溶液。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述无机碱水溶液为NaHCO3或KHCO3饱和溶液。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述超低粘度二甲基硅油的收率大于99.5%。
9.一种超低粘度二甲基硅油,其特征在于,采用权利要求1-8任一项所述的制备方法得到。
10.根据权利要求9所述的超低粘度二甲基硅油,其特征在于,所述超低粘度二甲基硅油中环硅氧烷的总含量小于300ppm。
11.根据权利要求10所述的超低粘度二甲基硅油,其特征在于,所述超低粘度二甲基硅油中八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的含量为0。
12.根据权利要求9-11任一项所述的超低粘度二甲基硅油,其特征在于,所述超低粘度二甲基硅油包括八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷或十四甲基六硅氧烷、十六甲基七硅氧烷、十八甲基八硅氧烷中的两种或两种以上的组合物。
13.根据权利要求12所述的超低粘度二甲基硅油,其特征在于,十六甲基七硅氧烷或/和十八甲基八硅氧烷的含量少于0.2wt%。
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