[发明专利]一种超低粘度二甲基硅油及其制备方法

说明书

本发明涉及一种超低粘度二甲基硅油的制备方法，所述超低粘度二甲基硅油的粘度低于5cSt；所述制备方法将Me₂SiX₂和Me₃SiX的混合原料加入水或无机碱水溶液中进行水解反应，制备超低粘度二甲基硅油，其中，所述混合原料的加入量与水或无机碱水溶液的体积为2:1～1:2，X＝‑Cl、‑Br、‑I、‑OMe或‑OEt。本发明的制备方法工艺简单，产生八甲基环四硅氧烷(D₄)、十甲基环五硅氧烷(D₅)和十二甲基环六硅氧烷(D₆)的含量低或甚至未检出，产率较高，分离提纯的工艺简单，适于工业化生产。

技术领域

本发明属于有机硅制备的技术领域，具体涉及一种超低粘度二甲基硅油及其制备方法。

背景技术

2018年6月27日，欧洲化学品管理局(ECHA)在官网上正式公布新增加第19批10项SVHC清单，将八甲基环四硅氧烷(D₄)、十甲基环五硅氧烷(D₅)和十二甲基环六硅氧烷(D₆)列入高度关注物质，要求各单项含量＜0.1％。随着对环境保护和健康水平的要求越来越高，如何降低D4、D5和D6的潜在风险和提供减少风险的措施的重要任务将更多地转移到生产厂家。

在低粘二甲基硅油的生产过程中，特别是粘度5cSt以下的超低粘度二甲基硅油(MD_nM；n＝1～4)，工业上普遍采用低摩尔质量的二甲基环硅氧烷与六甲基二硅氧烷经平衡后制取，反应结束后存在大量的八甲基环四硅氧烷(D₄)、十甲基环五硅氧烷(D₅)和十二甲基环六硅氧烷(D₆)等挥发性有机化合物(VOCSt)，需要脱除。但是，八甲基环四硅氧烷(D₄)、十甲基环五硅氧烷(D₅)与十甲基四硅氧烷(MD₂M)和十二甲基五硅氧烷(MD₃M)沸点非常接近，难以分离，影响超低粘度二甲基硅油的品质。

CN201611079203公开了以六甲基二硅氧烷和环二甲基硅氧烷为原料，反应结束后，在不同的温度下精馏获得粘度在超低粘度二甲基硅油，收率为10-15％,D₄-D₆含量为0.2％-0.9％，收率低，而且质量也不符合欧洲化学品管理局(ECHA)的要求。

CN201510614753采用三甲基氯硅烷和二甲基二氯硅烷为原料经过水解、水洗、调聚再平衡制备低粘甲基硅油，脱低去除环硅氧烷低分子，但这种方法只适合做粘度高于50cSt以上的甲基硅油。

CN201210555744公开以二甲基环硅氧烷和封端剂MD₂M，为原料制备粘度在50cSt以上的甲基硅油。

因此，需要提供一种新型的超低粘度二甲基硅油的制备方法，以提高收率和改善二甲基硅油的质量。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种超低粘度二甲基硅油的制备方法。

本发明的制备方法工艺简单，产生八甲基环四硅氧烷(D₄)、十甲基环五硅氧烷(D₅)和十二甲基环六硅氧烷(D₆)的含量低或甚至未检出，产率较高，分离提纯的工艺简单，适于工业化生产。

本发明采用的技术方案的基本构思如下：

一种超低粘度二甲基硅油的制备方法，所述超低粘度二甲基硅油的粘度低于5cSt；

所述制备方法将Me₂SiX₂和Me₃SiX的混合原料加入水或无机碱水溶液中进行水解反应，制备超低粘度二甲基硅油，其中，所述混合原料的加入量与水或无机碱水溶液的体积为2:1～1:2，X＝-Cl、-Br、-I、-OMe或-OEt。