[发明专利]利用射频辉光放电光谱仪测定金属材料中氦浓度深度分布的方法

说明书

本发明提出一种射频辉光放电光谱仪测定金属材料中氦浓度分布的方法，通过高能氦离子注入制备含氦钨材料作为标准样品，利用SRIM软件模拟计算得到钨材料中氦的浓度分布信息，通过设定射频辉光放电光谱仪的工作条件，对标准样品进行深度方向辉光放电光谱检测，采用非接触式光学轮廓仪标定标准样品的刻蚀深度与测试时长关系。结合SRIM模拟结果及刻蚀深度‑时间关系，将检测到氦的电信号曲线转换为氦浓度深度分布信息。最后使用射频辉光放电光谱法检测经过氦等离子体辐照的铜及EUROFER钢样品以验证该方法的可行性及准确性。该方法能够为磁约束核聚变托卡马克装置用面向等离子体材料中氦的滞留提供快速、定量、可靠的检测分析方法。

技术领域

本发明涉及一种金属材料中氦元素的检测方法，具体涉及一种利用射频辉光放电光谱仪检测金属材料中氦浓度分布的方法。

背景技术

氦是氘-氚反应的主要产物之一，托卡马克核聚变装置中会存在大量氦离子和氦灰滞留在第一壁材料中，减弱了材料的机械性能，影响装置的使用寿命和安全。因此研究氦在第一壁材料中的滞留行为，获得氦在第一壁材料中的浓度及深度分布信息对于托卡马克装置的安全运行十分重要。此外，第一壁材料中氦元素深度分布检测对研究核聚变反应产物氦与第一壁材料相互作用具有重要的意义。

现有氦在金属材料中滞留行为的分析方法有二次离子质谱、核反应分析及热解吸光谱等，但这几种方法均存在局限性：二次离子质谱和核反应分析方法检测深度较浅、仪器装置复杂不易操作、要求测试样品尺寸较小，致使无法对托卡马克装置瓦块进行整体分析；热解吸光谱无法检测浓度分布。现有方法的不足对氦浓度深度分布的测定提出了新的要求。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术分析测定金属材料中氦浓度分布的不足，提供一种利用射频辉光放电光谱仪检测金属材料中氦浓度深度分布的方法，旨在解决商用射频辉光放电光谱仪在检测金属材料中氦气体元素的浓度和深度分布的定量化和灵敏度问题。

本发明利用射频辉光放电光谱仪检测金属材料中氦浓度深度方向分布的方法，包括以下步骤：

（1）通过离子注入机将高能氦离子注入到金属材料中，并以此作为标准样品。注入氦离子能量为400 keV，离子束流密度为1.5×10¹³ cm^-2s^-1，注入剂量为2.6×10¹⁷ He/cm²。

（2）设定射频辉光放电光谱仪工作参数，将标准样品进行深度方向射频辉光放电光谱检测，得到氦元素的电信号-时间曲线。其中，射频辉光放电光谱仪采用法国HoribaJobin Yvon公司生产的型号为GD PROFILER 2的仪器。测试时激发方式为射频，阳极尺寸为4mm，腔室压力为500Pa，频率为3000Hz，功率为15W；模块值为6.8V，相值为6.0V。

（3）采用非接触式光学轮廓仪获得溅射坑深度，再根据溅射深度/时间的比值确定溅射速率；非接触式光学轮廓仪使用美国KLA-Tencor公司生产的型号为MicroXAM-800的非接触式光学轮廓仪。

（4）采用SRIM软件（一种能够模拟离子在材料中的输运的软件）模拟计算金属材料中的氦浓度分布。计算过程采用软件“TRIM”模块中“Quick Calculation of Damage”模式，模拟参数与实验参数一致（注入离子选择氦，注入能量选择400 keV，并选取相应的金属作为靶材料），计算所得“range”文件中数据进行处理，得到氦浓度-深度曲线。

（5）利用SRIM软件计算模拟结果，调整射频辉光放电光谱检仪上氦元素电信号-浓度标定函数至吻合SRIM模拟结果，得到钨中氦元素浓度深度方向的分布曲线。

本发明的射频辉光放电光谱法测定金属材料中氦元素深度分布的方法可快速定量分析氦在金属材料中的浓度，准确性稿，而且具有操作简单、快速检测、快速标定、检测深度大的优势。

附图说明