[发明专利]一种T型分子筛与BTESE复合膜的制备方法在审
申请号: | 202010483549.6 | 申请日: | 2020-06-01 |
公开(公告)号: | CN111804153A | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 李胜利;周志辉;吴红丹 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D69/12;B01D71/02;B01D71/06 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 冯瑛琪 |
地址: | 430081 湖北省武汉*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 btese 复合 制备 方法 | ||
1.一种T型分子筛与BTESE复合膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)对载体管进行预处理;
2)配制T分子筛粗晶种溶液和T分子筛细晶种溶液,将步骤1)得到的预处理后的载体管先浸渍在所述T分子筛粗晶种溶液中,然后烘干,再浸渍在T分子筛细晶种溶液中,然后烘干,得到引入粗细晶种的载体管;
3)将步骤2)得到的所述引入粗细晶种的载体管放置在母液中进行晶化反应,其中所述母液成分包含硅源、铝源、NaOH、KOH和H2O,然后洗涤至中性、干燥后得到T型分子筛膜;
4)配制BTESE溶液,所述BTESE溶液包含BTESE、EtOH、H2O和HCl,然后将步骤3)得到的所述T型分子筛膜浸涂或擦涂BTESE溶液,然后烘烤,得到所述T型分子筛与BTESE复合膜。
2.根据权利要求1所述一种T型分子筛与BTESE复合膜的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述载体管选取平均孔径200nm~3μm,孔隙率30~40%的α-Al2O3载体管,所述的预处理是指将所述载体管用水进行超声清洗。
3.根据权利要求1所述一种T型分子筛与BTESE复合膜的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述的T分子筛粗晶种为粒径平均值为1~2μm、硅铝摩尔比为1∶20~35的T分子筛,所述的粗晶种溶液的浓度为1-15g/L;所述的T分子筛细晶种为粒径平均值为0.4~0.6μm、硅铝摩尔比为1∶20~35的T分子筛,所述的细晶种溶液的浓度为0.4-6g/L。
4.根据权利要求1所述一种T型分子筛与BTESE复合膜的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述载体管的两端用聚四氟乙烯塞密封,于180℃下烘3h,放入所述粗晶种溶液中,30s后取出,取下聚四氟乙烯塞,放出浸入载体管内的水,置于80℃烘箱中干燥过夜;然后用聚四氟乙烯塞密封所述载体管,于180℃下烘3h,浸入细晶种溶液中30s,取出后取下聚四氟乙烯塞放出浸入载体管内的水,随后放入80℃烘箱中烘干备用。
5.根据权利要求1-4任一项所述一种T型分子筛与BTESE复合膜的制备方法,其特征在于,在步骤3)中,所述母液中包含的硅源、铝源、NaOH、KOH和H2O的摩尔比为1:0.01~0.07:0.1~0.9:0.02~0.32:5~37.7。
6.根据权利要求1-4任一项所述一种T型分子筛与BTESE复合膜的制备方法,其特征在于,在步骤3)中,所述晶化反应的条件为100~120℃反应1.5~8h,所述的洗涤为用去离子水将载体管洗涤至pH≤9,所述的干燥为在50~180℃条件下干燥6-14h。
7.根据权利要求1-4任一项所述一种T型分子筛与BTESE复合膜的制备方法,其特征在于,在步骤4)中,所述BTESE溶液包含的BTESE、EtOH、H2O、HCl的摩尔比为1:20~40:260~350:0.01~1。
8.根据权利要求1-4任一项所述T型分子筛与BTESE复合膜的制备方法,其特征在于,在步骤4)中,在浸涂或擦涂BTESE溶液之前,将步骤3)得到的所述T型分子筛膜在100-180℃的烘箱中加热0.5-2h。
9.根据权利要求1-4任一项所述T型分子筛与BTESE复合膜的制备方法,其特征在于,在步骤4)中,所述烘烤是指温度120-190℃,其中,从室温开始升温速度为0.2-1℃/min,达到既定温度后保温0.5-1h。
10.一种T型分子筛与BTESE复合膜,其特征在于,采用上述权利要求1-8任一项所述的一种T型分子筛与BTESE复合膜的制备方法制备而成。
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