[发明专利]一种T型分子筛与BTESE复合膜的制备方法

说明书

本发明的目的在于提供一种分离性能更高、耐高温、耐酸性T型分子筛与BTESE复合膜及其制备方法。具体提供了一种T型分子筛与BTESE复合膜的制备方法，包括以下步骤：1)对载体管进行预处理；2)配制T分子筛粗晶种溶液和T分子筛细晶种溶液，得到引入粗细晶种的载体管；3)将步骤2)得到的所述引入粗细晶种的载体管放置在母液中进行晶化反应4)配制BTESE溶液，然后将步骤3)得到的所述T型分子筛膜浸涂或擦涂BTESE溶液，然后烘烤，得到所述T型分子筛与BTESE复合膜。

技术领域

本发明涉及复合膜技术领域，具体涉及一种T型分子筛与BTESE复合膜及其制备方法。

背景技术

T型分子筛是由毛沸石与菱钾沸石共生的人工硅铝酸盐晶体，孔道尺寸为0.52nm，其骨架中Si/Al摩尔比在3～4之间，属于中硅铝比分子筛，具有较强的耐酸性和亲水性，由T型分子筛合成的T型分子筛膜继承了这一系列优点，应用范围极其广泛。目前为止，T型沸石分子筛膜是无机膜进行有机溶剂脱水应用中研究最为广泛的分子筛膜之一，原因在于T型分子筛膜具有较强的亲水性，且又能够适应精细化工、医药化工、有机物脱水等弱酸性环境，如医药化工中乙醇、丙醇等醇类产品的生产、丙蹄酸等有机酸的精制，醋类产品生产过程中脱水都涉及到酸性环境，因此探究T型沸石分子筛膜的制备及分离性能研究具有十分重要的研巧价值。但在制备T型分子筛沸石膜过程中，发现即使采用同一配方，在相同晶化条件下，制备的T型分子筛膜的分离性能差别依然很大，制备重复性不高引起的问题将严重影响T型分子筛膜的商业化应用。故而，具有强耐酸性且重复性强的新型膜材料具有广阔的一个用前景。

1,2双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)具有独特的分子结构，在T膜中引入1,2双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)，可大大提高T型分子筛膜的重复性和水热稳定性，改善膜的分离性能。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种分离性能更高、耐高温、耐酸性T型分子筛与BTESE复合膜及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种T型分子筛与BTESE复合膜的制备方法，包括以下步骤：

1)对载体管进行预处理；

2)配制T分子筛粗晶种溶液和T分子筛细晶种溶液，将步骤1)得到的预处理后的载体管先浸渍在所述T分子筛粗晶种溶液中，然后烘干，再浸渍在T分子筛细晶种溶液中，然后烘干，得到引入粗细晶种的载体管；

3)将步骤2)得到的所述引入粗细晶种的载体管放置在母液中进行晶化反应，其中所述母液成分包含硅源、铝源、NaOH、KOH和H₂O，然后洗涤至中性、干燥后得到T型分子筛膜；

4)配制BTESE溶液，所述BTESE溶液包含BTESE、EtOH、H₂O和HCl，然后将步骤3)得到的所述T型分子筛膜浸涂或擦涂BTESE溶液，然后烘烤，得到所述T型分子筛与BTESE复合膜。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

具体的，在步骤1)中，所述载体管选取平均孔径200nm～3μm，孔隙率30～40％，管外径为12mm，管内径为8mm，管长为250mm或15mm的α-Al₂O₃载体管。

具体的，在步骤1)中，所述的预处理是指，先用水除去载体管表面松散的氧化铝颗粒，随后将所述载体管放入超声清洗仪中进行超声清洗30-50min。该步骤能够去除表面杂质，使其表面清洁光滑。

具体的，在步骤2)中，所述的T分子筛粗晶种为粒径平均值为1～2μm、硅铝摩尔比为1∶20～35的T分子筛，所述的粗晶种溶液的浓度为10-15g/L；所述的T分子筛细晶种为粒径平均值为0.4～0.6μm、硅铝摩尔比为1∶20～35的T分子筛，所述的细晶种溶液的浓度为0.4-6g/L。