[发明专利]吩噁嗪二胺衍生物和/或吩噻嗪二胺衍生物及其制备方法在审
申请号: | 202010483754.2 | 申请日: | 2020-06-01 |
公开(公告)号: | CN113754606A | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 杜亚;杨海申;孟智颖;张悦;崔凤敏;李震;张瑛頔 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学;上海电力大学 |
主分类号: | C07D265/38 | 分类号: | C07D265/38;C07D279/22 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吩噁嗪二胺 衍生物 吩噻嗪二胺 及其 制备 方法 | ||
1.一种吩噁嗪二胺衍生物和/或吩噻嗪二胺衍生物,其特征在于:它具有如式(I)所示的结构:
其中,Y选自O或S,R选自直链烷基、支链烷基、芳环基中的任一者。
2.根据权利要求1所述的吩噁嗪二胺衍生物和/或吩噻嗪二胺衍生物,其特征在于:所述吩噁嗪二胺衍生物具有如式(Ⅱ)所示的结构:
其中,R选自直链烷基、支链烷基、芳环基中的任一者,优选为甲基、乙基、异丙基、苯基、萘基中的任一者;
和/或,所述吩噻嗪二胺衍生物具有如式(Ⅲ)所示的结构:
其中,R选自直链烷基、支链烷基、芳环基中的任一者,优选为甲基、乙基、异丙基、苯基、萘基中的任一者。
3.一种2,7-二硝基吩噁嗪衍生物和/或2,7-二硝基吩噻嗪衍生物,其特征在于:它具有如式(IV)所示的结构:
其中,Y选自O或S,R选自氢、直链烷基、支链烷基、芳环基中的任一者。
4.根据权利要求3所述的2,7-二硝基吩噁嗪衍生物和/或2,7-二硝基吩噻嗪衍生物,其特征在于:所述2,7-二硝基吩噁嗪衍生物具有如式(V)所示的结构:
其中,R选自氢、直链烷基、支链烷基、芳环基中的任一者,优选为氢、甲基、乙基、异丙基、苯基、萘基中的任一者;
和/或,所述2,7-二硝基吩噻嗪衍生物具有如式(VI)所示的结构:
其中,R选自氢、直链烷基、支链烷基、芳环基中的任一者,优选为氢、甲基、乙基、异丙基、苯基、萘基中的任一者。
5.一种吩噁嗪二胺衍生物和/或吩噻嗪二胺衍生物的制备方法,其特征在于包括:
(1)使包含2-氨基-4-硝基苯酚和/或2-氨基-4-硝基苯硫酚、3,4-二氟硝基苯、第一碱性物质和第一溶剂的第一均匀混合反应体系于100℃反应8~12h,制得2,7-二硝基-10H-吩噁嗪和/或2,7-二硝基-10H-吩噻嗪;
(2)在保护性气氛下,使包含所述2,7-二硝基-10H-吩噁嗪和/或2,7-二硝基-10H-吩噻嗪、第二碱性物质、卤代烃和第二溶剂的第二均匀混合反应体系于25~35℃反应3~10h,制得2,7-二硝基-10-R-吩噁嗪和/或2,7-二硝基-10-R-吩噻嗪;
(3)使包含所述2,7-二硝基-10-R-吩噁嗪和/或2,7-二硝基-10-R-吩噻嗪、钯催化剂、还原剂和第三溶剂的第三混合反应体系于80~90℃反应1~2天,制得吩噁嗪二胺衍生物和/或吩噻嗪二胺衍生物。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述2-氨基-4-硝基苯酚和/或2-氨基-4-硝基苯硫酚、3,4-二氟硝基苯与第一碱性物质的摩尔比为1:1:1.5~1:1:2.5;
和/或,所述第一碱性物质包括氢氧化钾和/或碳酸钾;
和/或,所述第一溶剂包括二甲基亚砜和/或N,N-二甲基甲酰胺;
和/或,所述制备方法还包括:在所述第一均匀混合反应体系反应完成后,对所获混合物进行洗涤、干燥、纯化处理;优选的,所述纯化处理包括:将所述干燥处理后的产物于三氯甲烷中于65~70℃回流处理3~5h。
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