[发明专利]吩噁嗪二胺衍生物和/或吩噻嗪二胺衍生物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202010483754.2 申请日: 2020-06-01
公开(公告)号: CN113754606A 公开(公告)日: 2021-12-07
发明(设计)人: 杜亚;杨海申;孟智颖;张悦;崔凤敏;李震;张瑛頔 申请(专利权)人: 南京工业大学;上海电力大学
主分类号: C07D265/38 分类号: C07D265/38;C07D279/22
代理公司: 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 代理人: 王锋
地址: 210000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 吩噁嗪二胺 衍生物 吩噻嗪二胺 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种吩噁嗪二胺衍生物和/或吩噻嗪二胺衍生物,其特征在于:它具有如式(I)所示的结构:

其中,Y选自O或S,R选自直链烷基、支链烷基、芳环基中的任一者。

2.根据权利要求1所述的吩噁嗪二胺衍生物和/或吩噻嗪二胺衍生物,其特征在于:所述吩噁嗪二胺衍生物具有如式(Ⅱ)所示的结构:

其中,R选自直链烷基、支链烷基、芳环基中的任一者,优选为甲基、乙基、异丙基、苯基、萘基中的任一者;

和/或,所述吩噻嗪二胺衍生物具有如式(Ⅲ)所示的结构:

其中,R选自直链烷基、支链烷基、芳环基中的任一者,优选为甲基、乙基、异丙基、苯基、萘基中的任一者。

3.一种2,7-二硝基吩噁嗪衍生物和/或2,7-二硝基吩噻嗪衍生物,其特征在于:它具有如式(IV)所示的结构:

其中,Y选自O或S,R选自氢、直链烷基、支链烷基、芳环基中的任一者。

4.根据权利要求3所述的2,7-二硝基吩噁嗪衍生物和/或2,7-二硝基吩噻嗪衍生物,其特征在于:所述2,7-二硝基吩噁嗪衍生物具有如式(V)所示的结构:

其中,R选自氢、直链烷基、支链烷基、芳环基中的任一者,优选为氢、甲基、乙基、异丙基、苯基、萘基中的任一者;

和/或,所述2,7-二硝基吩噻嗪衍生物具有如式(VI)所示的结构:

其中,R选自氢、直链烷基、支链烷基、芳环基中的任一者,优选为氢、甲基、乙基、异丙基、苯基、萘基中的任一者。

5.一种吩噁嗪二胺衍生物和/或吩噻嗪二胺衍生物的制备方法,其特征在于包括:

(1)使包含2-氨基-4-硝基苯酚和/或2-氨基-4-硝基苯硫酚、3,4-二氟硝基苯、第一碱性物质和第一溶剂的第一均匀混合反应体系于100℃反应8~12h,制得2,7-二硝基-10H-吩噁嗪和/或2,7-二硝基-10H-吩噻嗪;

(2)在保护性气氛下,使包含所述2,7-二硝基-10H-吩噁嗪和/或2,7-二硝基-10H-吩噻嗪、第二碱性物质、卤代烃和第二溶剂的第二均匀混合反应体系于25~35℃反应3~10h,制得2,7-二硝基-10-R-吩噁嗪和/或2,7-二硝基-10-R-吩噻嗪;

(3)使包含所述2,7-二硝基-10-R-吩噁嗪和/或2,7-二硝基-10-R-吩噻嗪、钯催化剂、还原剂和第三溶剂的第三混合反应体系于80~90℃反应1~2天,制得吩噁嗪二胺衍生物和/或吩噻嗪二胺衍生物。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述2-氨基-4-硝基苯酚和/或2-氨基-4-硝基苯硫酚、3,4-二氟硝基苯与第一碱性物质的摩尔比为1:1:1.5~1:1:2.5;

和/或,所述第一碱性物质包括氢氧化钾和/或碳酸钾;

和/或,所述第一溶剂包括二甲基亚砜和/或N,N-二甲基甲酰胺;

和/或,所述制备方法还包括:在所述第一均匀混合反应体系反应完成后,对所获混合物进行洗涤、干燥、纯化处理;优选的,所述纯化处理包括:将所述干燥处理后的产物于三氯甲烷中于65~70℃回流处理3~5h。

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