[发明专利]一种那格列汀对映异构体的检测方法

权利要求书

1.一种那格列汀对映异构体的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）供试品溶液的制备：精密称取那格列汀待测样品5mg~50mg，以乙醇为溶剂配制成浓度为0.5mg/mL的溶液，作为供试品溶液；

（2）对照溶液的制备：精密量取步骤（1）中的溶液1.0mL，置于100mL量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；

（3）系统适用性试验溶液的制备：精密称取那格列汀及其对映异构体1mg~30mg，以乙醇为溶剂配制成浓度为50µg/mL的溶液，作为系统适用性溶液；

（4）检测条件及系统适用性试验：采用CHIRALCEL OD-H手性柱，以正己烷-乙醇-甲醇-二乙胺为流动相；取步骤（3）制备的系统适用性试验溶液进行系统适用性试验；

（5）那格列汀对映异构体测定：取步骤（1）所制备的供试品溶液及步骤（2）所制备的对照溶液，分别注入高效液相色谱仪，记录供试品溶液中对映异构体峰面积及对照溶液中主峰面积，以自身对照法计算对映异构体的含量；

所述检测条件的柱温为25℃~40℃，所述检测条件的波长为240nm~260nm；所述流动相的流速为0.8mL/min~1.2 mL/min；所述流动相中正己烷的体积占比为70%~80%，乙醇的体积占比为15%~25%，甲醇的体积占比为4%~8%，二乙胺的加入量为0.05%~0.15%。

2.如权利要求1所述的一种那格列汀对映异构体的检测方法，其特征在于：所述步骤（4）中那格列汀对映异构体、那格列汀依次出峰，两者分离度应大于1.5。

3.如权利要求1所述的一种那格列汀对映异构体的检测方法，其特征在于：所述手性柱的长度为250mm，内径为4.6mm，填料的粒径为5μm。

4.如权利要求1所述的一种那格列汀对映异构体的检测方法，其特征在于：所述检测条件的进样量为5μL~50μL。