[发明专利]一种酸类化合物的合成方法有效
申请号: | 202010484482.8 | 申请日: | 2020-06-01 |
公开(公告)号: | CN111533649B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 毛建友;林庭志;钱鹏程;谷元云 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C51/09 | 分类号: | C07C51/09;C07C53/126;C07D307/79;C07D209/48;C07C67/343;C07C69/14;C07C59/125;C07C53/134;C07C53/19;C07C69/48;C07C69/50;C07C69/708;C07C57/30;B |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 万婧 |
地址: | 211800 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化合物 合成 方法 | ||
1.一种酸类化合物的合成方法,其特征在于,采用式1所示的酸酐类化合物和式2所示的溴代物进行交叉亲电偶联反应合成式3所示的酸类化合物;或采用式4所示的酸酐类化合物和式2所示的溴代物进行交叉亲电偶联反应合成式5所示的酸类化合物;所述的合成是在过渡金属催化剂和过渡金属还原剂以及有机溶剂存在的条件下发生的;
所述的R为烷基,所述烷基是具有1-20个碳原子的支链或直链或环烷基;或所述的R为官能化烷基,所述官能化烷基是官能化的具有1-20个碳原子的支链或直链或环烷基,所述的官能化为含有下述至少一种官能团:苯并四氢呋喃基、卤素基、-COOR2、-OOCR3、苯基、取代苯基、3~8个碳原子的环烷基、N-邻苯二甲酰亚胺基、呋喃基、1~5个碳原子的烷氧基、苄氧基,前述所述“取代苯基”中的“取代”选自1~5个碳原子的烷氧基,前述R2、R3选自1~5个碳原子的烷基;和/或式4所示的取代基R1为具有1-20个碳原子的支链或直链或环状烷基;
所述的过渡金属催化剂与吡啶类配体配位使用,所述的吡啶类配体选自:
所述的过渡金属催化剂为镍系催化剂或钯系催化剂;和/或所述的过渡金属还原剂为锌粉或者锰粉;和/或所述的有机溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、2-甲基四氢呋喃、二甲基亚砜、乙腈、四氢呋喃或甲苯。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的R为烷基,所述烷基是具有1~8个碳原子的直链烷基或支链烷基或环烷基;或所述的R为官能化烷基,所述官能化烷基是官能化的具有1-8个碳原子的支链或直链或环烷基,所述的官能化为含有至少一种下述官能团:苯并四氢呋喃基、卤素基、-COOR2、-OOCR3、苯基、取代苯基、3~6个碳原子的环烷基、N-邻苯二甲酰亚胺基、1~5个碳原子的烷氧基、苄氧基,前述所述“取代苯基”中的“取代”选自甲氧基,前述R2、R3选自1~2个碳原子的烷基;和/或式4所示的取代基R1为具有1-4个碳原子的支链或直链或环状的烷基。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述的式1或式4所示的酸酐类化合物、式2所示的溴代物以及产物酸类化合物为如下之一:
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的镍系催化剂选自双-(1,5-环辛二烯)镍、氯化镍及其水合物、溴化镍及其水合物、碘化镍及其水合物、乙二醇二甲醚氯化镍、乙二醇二甲醚溴化镍或双(三苯基膦)氯化镍;和/或所述的钯系催化剂为四三苯基膦钯;和/或所述的式1或式4所示的酸酐类化合物与式2所示的溴代物中较少一种化合物的浓度为0.4mmol/ml~2.0mmol/ml。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应在氮气或氩气保护下进行。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应中式1或式4所示的酸酐、式2所示的溴代物、过渡金属还原剂和过渡金属催化剂的摩尔比为:2~1:1~2:2:0.1;和/或所述反应温度为40℃~120℃。
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