[发明专利]表面光滑超薄片状银粉及其制备方法

说明书

本发明公开了一种表面光滑超薄片状银粉及其制备方法与应用，先制备一定量的纳米片银晶种溶液，将晶种溶液与还原液混合，通过加入氧化混合溶液生长得到表面光滑超薄片状银粉，本发明提供一种工艺简单，成本低廉，可适用于工业化生产，银粉形貌易控制的表面光滑超薄片状银粉的制备方法。本发明解决了现有片状银粉制备方法中的工艺的不可控性、得到的银粉片径过大、形貌不均等问题，制备的银粉片径可控、厚度很薄、银粉表面光滑，通过电镜测试可发现本发明制备的银粉形貌非常均匀一致，未见球状颗粒。

技术领域

本发明属于银粉制备技术，具体涉及一种表面光滑超薄片状银粉及其制备方法。

背景技术

目前，随着电子信息技术的高速发展，关于片状银粉的研究已经引起广泛重视。相比于非片状银粉，片状银粉有着独特的二维结构，使其具有更大的比表面积，在导电浆料中能够形成面接触从而获得更强的导电能力。现在市场上的片状银粉大多数通过球磨法制备，这种制备方法消耗更大的产能并且工艺程序繁琐，得到的片银表面具有较多的缺陷，容易被氧化，并且厚度也难以降低至100纳米以下，使其应用渐渐难以符合高速发展的市场需求，而见报道的化学法制备得到的片状银粉则多为不规则形貌的片银，厚度和片径难以控制。比如现有技术以表面活性剂和酸作为形貌调节剂，醇为助分散剂，将硝酸银加入到还原液中得到片状微米银粉，这种银粉表面不平整，且含有较多的球状颗粒。又比如将硝酸银溶在去离子水中，加入对苯二胺苯溶液，形成苯/水界面体系，静置反应得到银粉，所得银粉呈锯齿状，尺寸在10～30μm间，存在分散性和尺寸难以控制的问题。有鉴于此，亟需提供一种表面光滑超薄片状银粉的制备方法，以克服现有技术的缺点，即现有工艺的不可控性，得到的银粉片径过大，形貌不均一，无法很好地应用于目前高精度印刷设备。

发明内容

本发明公开了一种表面光滑超薄片状银粉及其制备方法与应用，先制备一定量的纳米片银晶种溶液，将晶种溶液与还原液混合，通过加入氧化混合溶液生长得到表面光滑超薄片状银粉，本发明提供一种工艺简单，成本低廉，可适用于工业化生产，银粉形貌易控制的表面光滑超薄片状银粉的制备方法。

本发明公开了一种表面光滑超薄片状银粉，其制备方法包括以下步骤：

(1)将银盐溶液、表面活性剂与定向形核剂混合得到混合溶液；然后加入氧化引发剂；然后加入还原剂A，反应得到纳米晶种溶液；

(2)然后将纳米晶种溶液与还原剂B、形貌调节剂混合得到混合还原溶液；然后将含有银盐溶液、生长控制剂的溶液加入混合还原溶液中，反应得到表面光滑超薄片状银粉。

本发明公开了上述表面光滑超薄片状银粉在制备导电银浆中的应用。

本发明表面光滑超薄片状银粉具有规则形状，其片径为1～5μm，厚度为10～50nm。

本发明中，步骤(1)中，银盐为硝酸银，表面活性剂为乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮，定向形核剂为醋酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、酒石酸、柠檬酸、异柠檬酸中的一种或几种，氧化引发剂为30wt.％浓度的双氧水，还原剂A为硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸钠中的一种；银盐溶液中，银盐的浓度为0.05～0.5mmol/L；表面活性剂的浓度为0.1wt.％～1wt.％；定向形核剂的浓度为0.75～10mmol/L，以银盐溶液中的溶剂为基数；氧化引发剂与银盐的摩尔比为50～200﹕1，还原剂A与银盐的摩尔比为10～30﹕1。

本发明中，步骤(2)中，还原剂B为抗坏血酸、葡萄糖、水合肼中的一种，形貌调节剂为聚乙二醇、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一种，生长控制剂为柠檬酸、异柠檬酸、氨水、乙二胺四乙酸二钠中的一种；纳米晶种溶液的浓度为0.1～1g/L，还原剂B的浓度为0.05～1mol/L，形貌调节剂的浓度为0.05wt.％～0.5wt.％；银盐溶液中，银盐浓度为0.1～0.4mol/L；生长控制剂浓度为0.02～0.2mol/L。

本发明中，步骤(1)的反应温度为20～60℃，步骤(2)的反应温度为0～60℃。