[发明专利]一种合成三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的方法在审
申请号: | 202010489413.6 | 申请日: | 2020-06-02 |
公开(公告)号: | CN111548367A | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 王磊;齐涛;江洋;张杨 | 申请(专利权)人: | 营口风光新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/145 | 分类号: | C07F9/145 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 115005 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 丁基 苯基 磷酸酯 方法 | ||
1.一种合成三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:于反应容器中依次加入金属氢氧化物或金属氧化物、2,4-二叔丁基苯酚和有机溶剂,常温反应0.5~1h后,静置,将下层水相分出去;于上层有机相中逐滴加入三氯化磷,边滴加边将反应液外循环过滤,滴加结束后,继续反应5~6h后停止反应;所得反应物于110℃下常压或减压蒸出有机溶剂,所得浓缩液降温结晶,过滤,干燥,得成品三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属氢氧化物是氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属氧化物是氧化钠或氧化钾。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂是不与水互溶,不溶解氯化物的有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂是环己烷、甲苯或二甲苯。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述边滴加边将反应液外循环过滤是,于上层有机相中逐滴加入三氯化磷,边滴加三氯化磷边将反应液通过外循环管路导入外循环过滤器中,将生成的金属氯盐保存于过滤器中,滤液继续返回反应容器中,进行循环反应。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浓缩液降温结晶是,将浓缩液降温至35~45℃结晶。
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