[发明专利]一种合成三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的方法

说明书

本发明涉及一种合成三[2,4‑二叔丁基苯基]亚磷酸酯的方法。包括如下步骤：于反应容器中依次加入金属氢氧化物或金属氧化物、2,4‑二叔丁基苯酚和有机溶剂，常温反应0.5～1h后，静置，将下层水相分出去；于上层有机相中逐滴加入三氯化磷，边滴加边将反应液外循环过滤，滴加结束后，继续反应5～6h后停止反应，110℃下常压或减压蒸出有机溶剂，所得浓缩液降温结晶，过滤，干燥，得成品三[2,4‑二叔丁基苯基]亚磷酸酯，本发明方法简单，收率高，无危废副产，能耗低。

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体地涉及一种三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的新合成方法。

背景技术

抗氧剂三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯是一种性能优异的亚磷酸酯抗氧剂,其抗萃取性强，对水解作用稳定，并能显著提高制品的光稳定性，可以与多种酚类抗氧剂复合使用。将亚磷酸酯与酚类抗氧剂复合使用，可充分发挥协同效应，组分中的亚磷酸酯为辅助抗氧剂，不能起到长期稳定作用，但与受阻酚复配后，却获得了较好的复配效果，可用于多种聚合物中。在传统工艺合成三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中，会产生大量的有机固体废盐，并且使用的传统结晶法使用醇类溶剂，溶剂回收后会产生一定量的液体废料，传统工艺产生的废料势必造成环境的污染，寻求一种三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯合成的新途径显得尤为重要。

发明内容

为了克服现有技术的不足之处，本发明提供一种方法简单，收率高，无危废副产，能耗低，产品性能优良的合成三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的方法，即选用合适的金属氢氧化物或金属氧化物，在适宜的添加量，温度，时间条件下制备三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。

本发明是通过如下技术方案实现的：一种合成三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的方法，包括如下步骤：于反应容器中依次加入金属氢氧化物或金属氧化物、2,4-二叔丁基苯酚和有机溶剂，常温反应0.5～1h后，静置，将下层水相分出去；于上层有机相中逐滴加入三氯化磷，边滴加边将反应液外循环过滤，滴加结束后，继续反应5～6h后停止反应；所得反应物于110℃下常压或减压蒸出有机溶剂，所得浓缩液降温结晶，过滤，干燥，得成品三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。

进一步的，上述的方法，所述金属氢氧化物是氢氧化钠或氢氧化钾。

进一步的，上述的方法，所述金属氧化物是氧化钠或氧化钾。

进一步的，上述的方法，所述有机溶剂是不与水互溶，不溶解氯化物的有机溶剂。

更进一步的，上述的方法，所述有机溶剂是环己烷、甲苯或二甲苯。

进一步的，上述的方法，所述边滴加边将反应液外循环过滤是，于上层有机相中逐滴加入三氯化磷，边滴加三氯化磷边将反应液通过外循环管路导入外循环过滤器中，将生成的金属氯盐保存于过滤器中，滤液继续返回反应容器中，进行循环反应。

进一步的，上述的方法，所述浓缩液降温结晶是，将浓缩液降温至35～45℃结晶。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明的方法，金属氢氧化物或金属氧化物与2,4-二叔丁基苯酚反应生成的水符合国家直排标准，可以直接进行排放，有效解决了污染问题。

2、本发明的方法，通过滴加三氯化磷，通过外循环进行过滤，生成的金属氯盐，符合工业标准，可以直接进行利用，有效节约资源。

3、本发明的方法，有效解决了工业有机合成副产物有机固体废盐及结晶洗料溶剂回收后母液即液体废料无回收造成浪费及污染的难题。

4、本发明的方法，浓缩液经过降温结晶过滤，所得结晶产物无需洗料，可直接进行干燥，即可得到符合行业标准的三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。