[发明专利]一种水杨醛基荧光化合物的制备方法在审
| 申请号： | 202010489713.4 | 申请日： | 2020-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN113754560A | 公开（公告）日： | 2021-12-07 |
| 发明（设计）人： | 李淑君;戴慧超;郑芷伊;赵翘楚;王游 | 申请（专利权）人： | 东北林业大学 |
| 主分类号： | C07C249/16 | 分类号： | C07C249/16;C07C251/86;C07C251/88;C09K11/06 |
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| 地址： | 150040 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水杨 荧光 化合物 制备 方法 | ||
1.一种水杨醛基荧光化合物的制备方法其特征在于，包括以下步骤：
(1)按摩尔体积比将40～80mmol水合肼(质量分数85％)溶解于10～20ml无水乙醇，升温至60～70℃，在不断搅拌的条件下，将40mmol水杨醛缓慢滴加至反应容器中，回流2～3h，趁热过滤得到黄色粉状固体，用无水乙醇洗涤后烘干，得到水杨醛腙；
(2)按摩尔体积比将水杨醛腙与20～30mmol 1，4-苯二醛溶解于20～30ml DMF中，加入0.8～1.2ml乙酸做催化剂，加热回流4～6h后，冰水浴结晶过滤后获得沉淀，并用乙醇洗涤三次，干燥得荧光化合物1，其分子式为C22H18N4O2，其具体结构为：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水合肼与无水乙醇的用量比为40～80mmol：10～20ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水合肼与水杨醛的用量比为40～80mmol：40mmol。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的温度为60～70℃，回流时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，1，4-苯二醛与DMF的用量比为20～30mmol：20～30ml。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，1，4-苯二醛与乙酸的用量比为20～30mmol：0.8～1.2ml。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应的温度为40～50℃，回流时间为4～6h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，乙醇洗涤后通过真空干燥除去残余乙醇得到荧光化合物1。
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