[发明专利]环保型2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法在审
申请号: | 202010490407.2 | 申请日: | 2020-06-02 |
公开(公告)号: | CN111517963A | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 李百春;陈望全;钱军良;贺建斌 | 申请(专利权)人: | 杭州福莱蒽特科技有限公司 |
主分类号: | C07C209/74 | 分类号: | C07C209/74;C07C211/52;C09B29/08;D06P1/04 |
代理公司: | 浙江专橙律师事务所 33313 | 代理人: | 朱孔妙 |
地址: | 310000 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环保 硝基 苯胺 制备 方法 | ||
1.环保型2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,将邻二氯苯,即如式(I)所示的组分加入到硝酸和硫酸溶液中反应,得到间硝基-1,2-二氯苯,即如式(II)所示的组分;
第二步,将第一步中得到的间硝基-1,2-二氯苯加入到氨水溶液内反应,得到2-氯-4-硝基苯胺,即如式(III)所示的组分,所述氨水溶液过量使得得到2-氯-4-硝基苯胺后溶液呈碱性;
第三步,向第二步得到的2-氯-4-硝基苯胺中滴加盐酸和过氧化氢溶液,反应完全后经过后处理即得到如式(IV)所述的2,6-二氯-4-硝基苯胺;
2.根据权利要求1所述的环保型2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法,其特征在于,第一步的所述反应具体为硫酸环境下,放入如式(I)所示的组分,然后再滴加硝酸进行硝化反应。
3.根据权利要求1所述的环保型2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法,其特征在于,第一步中,所述邻二氯苯反应时的温度为0-5℃,时间为3-5小时,所述邻二氯苯、硝酸与硫酸间的摩尔比为1:1.1~1.5:3~6。
4.根据权利要求1所述的环保型2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法,其特征在于,第二步中,所述氨水反应时的质量百分比为20~25%,所述间硝基-1,2-二氯苯与氨的摩尔比为1:5~10。
5.根据权利要求1所述的环保型2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法,其特征在于,第三步中,所述盐酸溶液的质量百分比为25~35%,所述过氧化氢溶液的质量百分比为25~35%,所述2-氯-4-硝基苯胺、盐酸溶液与过氧化氢溶液的摩尔比为1:1.2~1.5:2~10。
6.根据权利要求1所述的环保型2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法,其特征在于,第三步中的后处理包括中和、升温转晶和过滤洗涤。
7.一种利用权利要求1-6所述的环保型2,6-二氯-4-硝基苯胺制成的如式(V)所示结构染料的方法,其特征在于,该染料的制备还包括第四步,将制得的所述2,6-二氯-4-硝基苯胺加入亚硝酰硫酸和硫酸溶液中,即可得到如式(V-1)所示的组分,然后将此组分加入偶合组分的冰水溶液中反应,从而得到如式(V)所示结构的染料:
8.根据权利要求7所述的一种利用环保型2,6-二氯-4-硝基苯胺制成的如式(V)所示结构染料的方法,其特征在于,所述亚硝酰硫酸溶液的质量百分比为40%~45%,所述硫酸溶液的质量百分比为96%~98%,所述2,6-二氯-4-硝基苯胺、亚硝酰硫酸和硫酸的摩尔比为1:1.05~1:2~5。
9.一种利用权利要求1-6所述的环保型2,6-二氯-4-硝基苯胺制成的偶氮染料在染色中的应用。
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