[发明专利]环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法

说明书

本发明公开了环保型2，6‑二氯‑4‑硝基苯胺的制备方法，属于环保领域，环保型2，6‑二氯‑4‑硝基苯胺的制备方法，包括以下步骤：第一步，将邻二氯苯，即如式(I)所示的组分加入到硝酸和硫酸溶液中反应，得到间硝基‑1,2‑二氯苯，即如式(II)所示的组分；第二步，将第一步中得到的间硝基‑1,2‑二氯苯加入到氨水溶液内反应，得到2‑氯‑4‑硝基苯胺，即如式(III)所示的组分；第三步，向第二步得到的2‑氯‑4‑硝基苯胺中滴加盐酸和过氧化氢溶液，用新的制备方法，有效降低2，6‑二氯‑4‑硝基苯胺制备过程中多氯酚的产生，更加环保符合OECO‑Textile 100的要求，最终其制备方法在投入实际生产后的染料直接符合OECO‑Textile 100的要求。

技术领域

本发明涉及环保领域，更具体地说，涉及环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法。

背景技术

2，6-二氯-4-硝基苯胺是一种非常重要的苯系偶氮分散染料的中间体，是分散橙S-4RL、分散橙C-2R和分散橙5等的重氮组分，但是传统的制备方法大都采用直接氯化法合成：

此反应过程中产生了大量多氯苯，而在染料合成过程中产生大量多氯苯酚和多氯苯不符合OECO-Textile 100的要求。

发明内容

1.要解决的技术问题

针对现有技术中存在的问题，本发明的第一目的在于提供环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法，它可以实现降低2，6-二氯-4-硝基苯胺制备过程中多氯酚和多氯苯的产生，最终其制备方法在投入实际生产后的染料直接符合OECO-Textile 100的要求；

第二发明目的在于提供一种利用环保型2，6-二氯-4-硝基苯制成的如式(V)所示结构染料的方法，即新的环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺的制备工艺在制备环保型染料中的进一步具体应用；

第三发明目的在于提供利用环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺制成的偶氮染料在染色中的应用。

2.技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

第一步，将邻二氯苯，即如式(I)所示的组分加入到硝酸和硫酸溶液中反应，得到间硝基-1,2-二氯苯，即如式(II)所示的组分；

第二步，将第一步中得到的间硝基-1,2-二氯苯加入到氨水溶液内反应，得到2-氯-4-硝基苯胺，即如式(III)所示的组分，所述氨水溶液过量使得得到2-氯-4-硝基苯胺后溶液呈碱性；

第三步，向第二步得到的2-氯-4-硝基苯胺中滴加盐酸和过氧化氢溶液，反应完全后经过后处理即得到如式(IV)所述的2，6-二氯-4-硝基苯胺；

进一步的，第一步的所述反应具体为硫酸环境下，放入如式(I)所示的组分，然后再滴加硝酸进行硝化反应。

进一步的，第一步中，所述邻二氯苯反应时的温度为0-5℃，时间为3-5小时，所述邻二氯苯、硝酸与硫酸间的摩尔比为1：1.1～1.5:3～6。

进一步的，第二步中，所述氨水反应时的质量百分比为20～25％，所述间硝基-1,2-二氯苯与氨(NH3)的摩尔比为1：5～10。

进一步的，第三步中，所述盐酸溶液的质量百分比为25～35％，所述过氧化氢溶液的质量百分比为25～35％，所述2-氯-4-硝基苯胺、盐酸溶液与过氧化氢溶液的摩尔比为1：1.2～1.5:2～10。

进一步的，第三步中的后处理包括中和、升温转晶和过滤洗涤。