[发明专利]一种氯丙醛二醇缩醛的连续化制备方法有效
| 申请号： | 202010491455.3 | 申请日： | 2020-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN111517927B | 公开（公告）日： | 2023-06-23 |
| 发明（设计）人： | 杨树仁;樊曰伟;刘思昕;张文静;段升芹;王慧 | 申请（专利权）人： | 山东默锐科技有限公司;内蒙古默锐能源材料有限公司;山东绿色海洋化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/56 | 分类号： | C07C41/56;C07C43/313 |
| 代理公司： | 北京惠科金知识产权代理有限公司 11981 | 代理人： | 刘潇 |
| 地址： | 262714 山东省潍坊市寿*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙醛 二醇缩醛 连续 制备 方法 | ||
1.一种氯丙醛二醇缩醛的连续化制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将无水醇与吸水剂制成醇-吸水剂溶液；所述醇-吸水剂溶液中醇与吸水剂的比例为10:1.5～3；
(2)在低温混合反应器中同时通入氯化氢气体、丙烯醛和所述醇-吸水剂溶液，混合反应后，再流经管道微反应器继续反应；所述氯化氢、丙烯醛和所述醇-吸水剂溶液的加入速率比例为30～60:45～65:80～180；
(3)经过管道微反应器后的最终反应产物流入到分离器，从所述分离器上部得到氯丙醛二醇缩醛粗品，下层放出水-吸水剂-醇的混合溶液；将所述下层放出的水-吸水剂-醇的混合溶液经中和、过滤后，进行蒸馏回收未反应的醇继续回收利用；
(4)将所述氯丙醛二醇缩醛粗品经真空蒸馏，回收醇后提纯得到产品氯丙醛二醇缩醛；
所述吸水剂选自氯化钙、氯化镁、氯化铝、PVA中的至少一种。
2.如权利要求1所述的氯丙醛二醇缩醛的连续化制备方法，其特征在于：所述的无水醇选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙二醇、丁醇中的至少一种。
3.如权利要求1所述的氯丙醛二醇缩醛的连续化制备方法，其特征在于：所述低温混合反应器和管道微反应器的反应温度均为-30～40℃。
4.如权利要求3所述的氯丙醛二醇缩醛的连续化制备方法，其特征在于：所述低温混合反应器和管道微反应器的反应温度均为0～10℃。
5.如权利要求1所述的氯丙醛二醇缩醛的连续化制备方法，其特征在于：所述管道微反应器的停留时间≥5分钟。
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