[发明专利]一种多取代二氢吡咯类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 202010493711.2 | 申请日： | 2020-06-03 |
| 公开（公告）号： | CN111592481B | 公开（公告）日： | 2021-06-25 |
| 发明（设计）人： | 夏晓峰;王大伟 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07D207/48 | 分类号： | C07D207/48 |
| 代理公司： | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人： | 张勇 |
| 地址： | 214000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 取代 吡咯 化合物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备多取代二氢吡咯类化合物的方法，所述多取代二氢吡咯类化合物的结构如式(II)所示，所述方法的合成路线为：
其中，R选自氢、甲基、叔丁基、甲氧基、氟、氯、溴、三氟甲基、羧酸甲酯基；R’选自R4为叔丁基或者异戊基；
所述方法包括如下过程：
(1)将式(I)化合物，Fe(acac)3，亚硝酸酯化合物和氢源加入到有机溶剂中，在30℃-60℃下进行反应；反应结束后，加水淬灭、萃取、浓缩除去有机溶剂，得到粗产品；
(2)在溶剂中，将步骤(1)所得粗产品、碘单质和过氧化氢混匀进行反应，反应完成后，得到式(II)所示的多取代二氢吡咯类化合物；
所述步骤(1)中Fe(acac)3相对式(I)化合物的添加量为10-20mol％；
所述步骤(1)中亚硝酸酯化合物与式(I)化合物的摩尔比为2：1；
所述步骤(1)中氢源选自聚甲基硅氧烷(PMHS)；
所述步骤(1)中氢源与式(I)化合物的摩尔比为3：1；
所述步骤(1)中有机溶剂选自四氢呋喃；
所述步骤(2)中碘单质相对式(I)化合物的添加量为10mol％；
所述步骤(2)中过氧化氢与式(I)化合物的摩尔比为2：1；
所述步骤(2)中溶剂为乙腈和水的混合体系；其中，乙腈和水的体积比为9：1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的反应是在30℃-60℃下反应20-30h。
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