[发明专利]一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法有效
申请号: | 202010495464.X | 申请日: | 2020-06-03 |
公开(公告)号: | CN111809216B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 李卫平;耿楠;刘慧丛;陈海宁;朱立群 | 申请(专利权)人: | 北京航空航天大学 |
主分类号: | C25D15/00 | 分类号: | C25D15/00 |
代理公司: | 北京永创新实专利事务所 11121 | 代理人: | 冀学军 |
地址: | 100191*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 适用于 复合 沉积 纳米 无机 颗粒 分散 方法 | ||
1.一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法,其特征在于,具体步骤如下:
第一步,对纳米级无机颗粒进行活化处理,在纳米级无机颗粒表面增加羟基(-OH)的活性位点;
第二步,对表面含羟基的纳米级无机颗粒在处理液A中进行超声处理,在纳米级无机颗粒表面的羟基上吸附非离子长链基团,预吸附后得到表面同时含有羟基和非离子长链基团的纳米级无机颗粒,为二次吸附增加吸附位点,提高吸附活性;
纳米级无机颗粒与处理液A的质量配比为100:10-100;
所述的处理液A由预吸附剂、辅助吸附剂、pH调节剂和水组成;用量100重量份的处理液A中有40-60重量份的预吸附剂,0.1-5重量份的辅助吸附剂和余量的水,pH调节剂用于调节处理液A的pH值范围为5-7;
所述预吸附剂选取非离子型表面活性剂,为聚氧乙烯型表面活性剂或多元醇型非离子表面活性剂;所述辅助吸附剂为硫酸钇、硫酸钴或硫酸铈其中之一;
第三步:对表面同时含有羟基和非离子长链基团的纳米级无机颗粒在处理液B中进行二次吸附的超声处理,在其羟基上吸附阴离子表面活性剂长链,得到表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒,增加纳米级无机颗粒表面的带电链段的数量和长度,改善其表面荷电性能;
纳米级无机颗粒与处理液B的质量配比为1:100-20;
所述的处理液B由吸附剂、活化剂、水组成,用量100重量份的处理液B中有5-30重量份的吸附剂,3-10重量份的活化剂和余量的水;
所述吸附剂为阴离子表面活性剂,包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠的一种或多种;
第四步,将表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒从处理液B中分离出来,即得到分散性良好的表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒。
2.如权利要求1所述的一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法,其特征在于,所述的纳米级无机颗粒包括碳化硅、二氧化硅、氧化铝、碳化硼、氮化物、部分氧化物或石墨烯,纳米级无机颗粒的粒径范围:40-1000nm。
3.如权利要求1所述的一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法,其特征在于,第一步中所述的活化处理,采用浓度为5-20%非氧化性酸溶液处理,处理温度25-60℃,处理时间:10-20min;非氧化性酸为硫酸或盐酸的一种或两种。
4.如权利要求1所述的一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法,其特征在于,第二步中所述的超声处理条件:频率21kHz,功率550W,超声处理时间5-30min。
5.如权利要求1所述的一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法,其特征在于,第三步中所述的超声处理时间为10-30min;所述活化剂为酸溶液。
6.如权利要求1所述的一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法,其特征在于,所述pH调节剂为强酸或强碱的稀溶液。
7.应用如权利要求1所述的表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒用于复合电沉积,具体过程为:
首先,配制镀液;
镀液配制比例为:主盐100-300g/L,副盐10-50g/L,添加剂30-40g/L,pH调节剂;镀液pH范围为5-7;
所述主盐包括硫酸镍和氨基磺酸镍;
所述副盐包括氯化镍和氨基磺酸钴;
所述添加剂为硼酸;
所述pH调节剂是强酸或强碱的稀溶液;
然后,将表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒与镀液按照5:100-15:100的质量比混合;
最后,在直流电、电流密度1-5A/dm2和温度25-50℃的条件下施镀30分钟,得到复合镀层;
其特征在于,所得复合镀层中纳米级无机颗粒沉积均匀,纳米级无机颗粒的质量含量达到10%以上。
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